| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
(ВЭЖХ) Базовая линия гуляет! Помогите, товарищи! >>>
|
 |
| Автор | Тема: (ВЭЖХ) Базовая линия гуляет! Помогите, товарищи! | |||||
|
Padre Пользователь Ранг: 4 |
 10.01.2012 // 12:15:22
Профессионалы, подскажите! Хроматограф Стайер, детектор спектрофотометрический. ПФ - вода-ацетонитрил-триэтиламин. базовая линия категорически не желает стабилизироваться, идет неуклонно вверх, эпизодически выдавая небольшие колебания! колонка термостатируется. в чем может быть дело? может вода плохая или еще в чем... воду использую бидистиллированную, вся пластиковая посуда одноразовая, стеклянная - тчательно моется((((( |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
10.01.2012 // 12:27:25
Я не профессионал, но может моя всеже подсказка пригодится... не в даваясь в подробности по конкретному составу ПФ попробуйте небольшой объем её поставить на рецикл. Долго моете? Есть еще причины по они гораздо реже |
|||||
|
Padre Пользователь Ранг: 4 |
10.01.2012 // 13:03:44
благодрю. промываю второй день. сначала ПФ спускал на слив. но в связи с дефицитом реагентов через некоторое время цикл замкнул.... попробую еще попромывать, может наладится.... |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
10.01.2012 // 22:03:52
Редактировано 1 раз(а) При выключенном насосе базовая нормальная? Какая длина волны? |
|||||
|
Padre Пользователь Ранг: 4 |
12.01.2012 // 10:38:44
спасибо за ответ! длина волны 220 нм, а при выключенном насосе щас попробую... а о чем это будет говорить? о чистоте кюветы? |
|||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
12.01.2012 // 11:16:19
Редактировано 1 раз(а) Была аналогичная проблема. Базовая линия гуляла. И при остановке потока гуляла, как хотела. На разных ячейках ~одинаково. Особенно сильно в первый час - другой после включения прибора. Как правило через некоторое время работы она почти приходила в норму. Заменили лампу, не особо помогло. Заменил детектор на Knauer K-200 - всё наладилось. А когда заменил насосы на Gilson 321 стало совсем хорошо  .
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
12.01.2012 // 14:03:12
Надо было еще прокладку заменить! ЗЫ ...между рулем и сиденьем. 
|
|||||
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
12.01.2012 // 14:56:21
ДА! Именно так! И отправился бы этот прибор в разобранном и разукомплектованном виде на склад, как и многие другие. Или просто пропал бы при переезде, как препаративный Biotage. А в самом лучшем случае пылился бы на полочке в лабе. А так что же это получается - сотворили истинную химеру, да ещё и работают на ней, непорядок! |
|||||
|
natulia Пользователь Ранг: 1 |
12.01.2012 // 21:08:37
Здравствуйте! Попробуйте следующее: 1. поменяйте колонку и посмотрите на ней нулевую. 2.если на другой колонке все нормально, то можно подумать о гибели колонки. Но можно попробовать ее перевернуть и помыть , возможно и при повышенной температуре. Если и это не поможет, то заказывайте другую колонку. Скорее всего фонит фаз колонки. И еще посмотрите, может у вас слишком большая чувствительность и стоит ее загрубить. Если у Вас рутинный анализ, то , может можно попробовать сделать его и на такой нулевой. Пики-то известные. И дешевле все манипуляции проводить с водой. Пробуйте все. Надеюсь, с колонкой все в порядке и это просто грязь. Посмотрите предколонку, если есть |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
12.01.2012 // 21:57:02
Прошу прощения за дилетантский комментарий (сам-то не прокладка, произвожу спидометры с тахометрами) но следовало бы начать с промывки сильным растворителем (эдак 95% ацетонитрила) 4-5-8 объемов колонки, а уж потом отмываться вашей фазой. Кто его знает, что на этой колонке сидело раньше?
|
|||||
|
Ivan12 Пользователь Ранг: 6 |
13.01.2012 // 12:45:21
Извините за простоту ответа, сначала я соединяю систему без колонки, и убеждаюсь в базовой линии, если потребуется, то промою кювету. И если базовая ровная, то дело в колонке, которую подсоединив, мою с фазой в данном случае до 80% ацетонитрила с водой с постоянным фиксированием кривой, хоть целый рабочий день, пока колонка не отмоется. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
