| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Капиллярные колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Капиллярные колонки | |||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
 11.01.2012 // 13:54:52
Редактировано 1 раз(а) Добрый день уважаемые коллеги! Решили запустить старый газовый хроматограф НР 4890А с системой без деления потока, который стоял 15 лет. Работаю на жидкостном Agilеnt 1100, на газовом работать не приходилось. Прогнал стандарты пентадекан, гексадекан, тетрадекан на колонке капиллярной НР-5 /15м/0,53мм, пики получились отличные. Подскажите, пожалуйста, можно ли работать на колонке 30м/0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм неподвижная фаза –95% полисилоксан и 5% фенилполисилоксан, без деления потока? На электронном регуляторе уловителе, каталожный номер Purge Controller 19243-60650 5890 Series I Septa Purge Regulator Assembly, стоит заглушка на входе. К другому входу регулятора подсоединена трубка с выхода инжектора, снизу регулятора, выход на сброс 1cc/min. При снятии заглушки идет поток газа носителя. Может можно поставить регулятор расхода вместо заглушки, или нужно менять всю систему (инжектор, регуляторы, манометры). Заранее благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
11.01.2012 // 21:29:02
Здравствуйте, работать без деления потока можно, все зависит от того, в каких количествах вы будете определять вещества. Деление потока это, грубо говоря, разведение пробы в устройсте ввода перед попаданием пробы в колонку. Делается для того, чтобы не перегружать ее. Без деления потока работают когда определяют следовые количества веществ. К сожалению по данному хроматографу не могу ничего подсказать (не работал на таком, да хроматографией занимаюсь чуть больше года). Постарайтесь найти от него инструкцию, бутет легче прибор освоить. |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
11.01.2012 // 21:39:52
Большое спасибо! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
11.01.2012 // 22:11:41
Редактировано 1 раз(а) если будете работать с достаточно тяжелыми веществами аналитами (за С10) и разбавленными растворами в летучих растворителях (<10-7г/мкл) в режиме программирования температуры - то можно и без сброса. Единственно, пределы будут чуть похуже чем при Split/Splitless (фон от инжектора выше). Если же надо анализировать смеси индивидуальных компонентов с досточно высоким содержанием - без сброса не обойтись. По поводу именно этого хроматографа - сложно сказать, с ним не сталкивался, надо видеть документацию на сам инжектор, разводку пневматики и ругуляторы... Вы в каком регионе? может посоветую консультанта, чтобы посмотрел вживую... |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
11.01.2012 // 23:47:44
Документация G2690-90107. Консультантам сбрасывал фотографии системы. Сказали, что этот прибор сняли с производства 15 лет назад. Лучший выход с даной ситуации, купить новый хроматограф. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
12.01.2012 // 0:58:40
Опишите аналитическую задачу - там есть разница даже если питать испаритель потоком, а сбрасывать давление регулятором "до себя", либо наоборот - питать регулятором давления "после себя", а сбрасывать поток. В разных ГХ реализовано по-разному. Реально сделать вообще "на коленке" и чтобы работало стабильно годами. То есть бесплатно сами нужные трубки пережмёте пассатижами  . Главное процессы понимать и фильтры куда надо поставить.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.01.2012 // 10:53:45
Редактировано 1 раз(а) Мне этот номер никак не поможет эту документацию увидеть Если такое говорит консультант, который на Вашей стороне и не в курсе конкрето Ваших аналитических задач, он неквалифицирован и не отыгрывает Ваши интересы. (я про лучший выход - купить новый). Но Вы так и не описали тут круг предполагаемых задач для этого прибора... Просто многие задачи спокойно решаются на ГХ оборудовании и 20 летней давности Например в моей лаборатории, наряду с ГХ и ГХ/МС 2000+ работает ГХ/МС 1980 года издания, и ряд задач можно сделать только на нем. Если будете выкидывать и покупать новый - сообщите где забрать можно? Кстати, так и не написали регион... Я правильно понимаю, что этот 4890A - это версия HP 5890 Series II GC с уже цифровыми потоками? |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
12.01.2012 // 11:09:47
Редактировано 2 раз(а) Остаточные количества органических растворителей (этанол). процедура: По 1 мкл испытуемого раствора и раствора РСО этанола попеременно хроматографируют на газовом хроматографе с ПИД в следующих условиях: - колонка капиллярная INNOWAX. размером 30 мх0,25 мм, толщина пленки 0,5 мкм неподвижная фаза –95% полисилоксан и 5% фенилполисилоксан (в наличии 30 мх0,32 мм); - температура инжектора и детектора 210°C; - скорость газа носителя (азот, гелий) -1 мл/мин; - деление потока 1:30; - температура колонки: программируют от 60°C (время выдерживания 1 минута), скорость повышения температуры 15°C/мин до 200°C (время выдерживания 10 мин). Большое спасибо всем участникам в решении моей проблемы. |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
12.01.2012 // 11:14:59
Достаточно в Google ввести номер и выбрать первую позицию (документ pdf.) |
|||||
|
Vitalik Пользователь Ранг: 28 |
12.01.2012 // 11:20:51
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.01.2012 // 11:36:16
Редактировано 1 раз(а) Это User-manual, он не поможет... нужен сервис мануал и документация на внутренности. А еще Вам лучше найти рядом спеца, который все посмотрит вживую и скажет что делать. С другой стороны, выкладывайте фотографии выводов с инжектора, заглушек и модуля... может что и прояснится. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
