Форумы ANCHEM.RU: Как востановить колонку?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как востановить колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Как востановить колонку?

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

22.08.2005 // 5:47:48

Всем доброго здравия!
Уважаемые,вопрос таков: у меня резко увеличилось время удерживания (в среднем на 3-4 мин колонка AQULINE C1P 100*4.6) с потерей разрешения между Na и Li, да и вообще в целом немного упала эффективность колонки. Колонка в работе сравнительно недавно может 1-2 мес., работала прекрасно но в какой-то момент время удерживания поплыло примерно на 1-2 мин, промыл 0,1М азоткой и с этого момента картина совсем ухудшилась. Реактивы все чистые вода тоже, может какая "кака" попала с пробой? (природные воды), но это мало вероятно, хотя полностью не исключаю.
Подскажите, возможно ли ее востановить до исходного состояния? Заранее благодарен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Styskin
Пользователь
Ранг: 228

22.08.2005 // 14:39:25

в перенабивку. просел сорбент... что тут думать

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

23.08.2005 // 0:15:31

Редактировано 3 раз(а)

Styskin пишет:
в перенабивку. просел сорбент... что тут думать

просел сорбент???...если это так, то непонятно по какой причине, я конечно понимаю что причин может быть масса?...все работало в норме, колонка новая, и вдруг просел сорбент? Так скоро и резко? Я предполагал этот процесс как более длительный.
Может у вас какие соображения по этому поводу?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

23.08.2005 // 2:10:52

Г-н Стыскин, по-моему, совершенной прав.
Вывод один - колонки надо покупать фирменные, но которые будут работать, а не самопальные, которые тут же развалятся. Ваша, видимо, из числа последних.

Хотя, помнится, для экспериментов я иногда так делал. Берешь старый негодный адсорбент, старое железо, навиваешь - и месяц колонка работает. Потом все выбиваешь, забиваешь заново, и т.д.

Но для нормальной работы надо покупать нормальную колонку. Либо на основе силикагеля за 350, либо полимерную раза в два дороже.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

23.08.2005 // 9:35:15

КонстантинС пишет:
Г-н Стыскин, по-моему, совершенной прав.
Вывод один - колонки надо покупать фирменные, но которые будут работать, а не самопальные, которые тут же развалятся. Ваша, видимо, из числа последних.

Хотя, помнится, для экспериментов я иногда так делал. Берешь старый негодный адсорбент, старое железо, навиваешь - и месяц колонка работает. Потом все выбиваешь, забиваешь заново, и т.д.

Но для нормальной работы надо покупать нормальную колонку. Либо на основе силикагеля за 350, либо полимерную раза в два дороже.

Хм..вот как

Чтож примного огорчен.
Если так, то немогли бы Вы посоветовать нормальные колонки, отечественные или импортные все равно? Я в этом вопросе плохо осведомлен.

cartaio
Пользователь
Ранг: 18

23.08.2005 // 12:04:50

ViMP пишет:

КонстантинС пишет:
Г-н Стыскин, по-моему, совершенной прав.
Вывод один - колонки надо покупать фирменные, но которые будут работать, а не самопальные, которые тут же развалятся. Ваша, видимо, из числа последних.

Хотя, помнится, для экспериментов я иногда так делал. Берешь старый негодный адсорбент, старое железо, навиваешь - и месяц колонка работает. Потом все выбиваешь, забиваешь заново, и т.д.

Но для нормальной работы надо покупать нормальную колонку. Либо на основе силикагеля за 350, либо полимерную раза в два дороже.
Хм..вот как Чтож примного огорчен.
Если так, то немогли бы Вы посоветовать нормальные колонки, отечественные или импортные все равно? Я в этом вопросе плохо осведомлен.

Уважаемый ViMP, на самом деле всё может быть и не так уж плохо. Я около года назад работал с колонками этого типа, и у меня была схожая проблема (ухудшение разделения, изменение времён удерживания). Причина оказалась прозаической - лаборантка ошиблась с разведением при приготовлении подвижной фазы (мы использовали слабый р-ор азотной кислоты). Проверьте ещё раз всё: элюент, исходный реактив, соединения и капилляры (это может быть банальный экстраколоночный эффект, если Вы меняли коммуникации). Кстати, если Вы промывали колонку концентрированным раствором азотки, то после него всю хроматографическую систему нужно перемывать на обычный элюент (не менее часа). Неуравновешанная система тоже может быть причиной. У меня нареканий к этим колонкам не было, работали больше года. Да и любой импортный аналог обойдётся как минимум в 2 раза дороже. Насчёт самопальности, я бы не стал так уверенно это утверждать. По момим данным сорбент варится очень профессиональными людьми, а набиваются колонки одним из лучших специалистов в Москве.
А Вы уверены, что не было гидравлического удара?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

24.08.2005 // 0:10:11

Редактировано 4 раз(а)

Уважаемый ViMP, на самом деле всё может быть и не так уж плохо. Я около года назад работал с колонками этого типа, и у меня была схожая проблема (ухудшение разделения, изменение времён удерживания). Причина оказалась прозаической - лаборантка ошиблась с разведением при приготовлении подвижной фазы (мы использовали слабый р-ор азотной кислоты). Проверьте ещё раз всё: элюент, исходный реактив, соединения и капилляры (это может быть банальный экстраколоночный эффект, если Вы меняли коммуникации). Кстати, если Вы промывали колонку концентрированным раствором азотки, то после него всю хроматографическую систему нужно перемывать на обычный элюент (не менее часа). Неуравновешанная система тоже может быть причиной. У меня нареканий к этим колонкам не было, работали больше года. Да и любой импортный аналог обойдётся как минимум в 2 раза дороже. Насчёт самопальности, я бы не стал так уверенно это утверждать. По момим данным сорбент варится очень профессиональными людьми, а набиваются колонки одним из лучших специалистов в Москве.
А Вы уверены, что не было гидравлического удара?

Спасибо. Насчет элюента, коммуникаций и т.п. я полностью уверен. Проверял на более концентрированном элюенте как и положено время удерживания уменьшилось но все остальные характеристики остались без изменнения. А вот на счет гравлического удара я начинаю задумываться... сдается мне имел место быть таков, но только однажды. Куда то опаздывал, и в спешке раньше времени отсоеденил колонку, как-то не придал этому значения...Может в этом все дело? А перенабивка это окончательный диагноз или есть более "мягкие" пути реанимации?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

24.08.2005 // 18:41:52

Ну, если я что-то посоветую, то это будет воспринято однозначно - как реклама

Если усадка, то можно сделать две веще.

1. Разобрать колонку и "домазать" адсорбентом (в принципе, даже неважно - там же или нет, главное - такой же фракции). Немного делу это может помочь, поскольку уберется мертвый объем. Можно домазать, поработать, и еще раз домазать.

2. Если уже чувствуете, что колонке по-любому конец, то можно ее перевернуть. Она сможет проработать еще месяц, наверное, но после этого умрет окончательно.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

24.08.2005 // 23:14:51

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
Ну, если я что-то посоветую, то это будет воспринято однозначно - как реклама

Если усадка, то можно сделать две веще.

1. Разобрать колонку и "домазать" адсорбентом (в принципе, даже неважно - там же или нет, главное - такой же фракции). Немного делу это может помочь, поскольку уберется мертвый объем. Можно домазать, поработать, и еще раз домазать.

2. Если уже чувствуете, что колонке по-любому конец, то можно ее перевернуть. Она сможет проработать еще месяц, наверное, но после этого умрет окончательно.

Дааа..УЖ! Перспектива грусная. Вопрос: а если, как Вы говорите домазать, ну или полностью перенабить востановится ли разрешение? Как я понимаю "реанимация" никаких гарантий не дает, так сказать 50/50? И вообще насколько можно быть уверенным что это действительно усадка?

cartaio
Пользователь
Ранг: 18

25.08.2005 // 13:10:13

ViMP пишет:

КонстантинС пишет:
Ну, если я что-то посоветую, то это будет воспринято однозначно - как реклама

Если усадка, то можно сделать две веще.

1. Разобрать колонку и "домазать" адсорбентом (в принципе, даже неважно - там же или нет, главное - такой же фракции). Немного делу это может помочь, поскольку уберется мертвый объем. Можно домазать, поработать, и еще раз домазать.

2. Если уже чувствуете, что колонке по-любому конец, то можно ее перевернуть. Она сможет проработать еще месяц, наверное, но после этого умрет окончательно.
Дааа..УЖ! Перспектива грусная. Вопрос: а если, как Вы говорите домазать, ну или полностью перенабить востановится ли разрешение? Как я понимаю "реанимация" никаких гарантий не дает, так сказать 50/50? И вообще насколько можно быть уверенным что это действительно усадка?

Да, к сожалению с колонками случается такое...
Судя по тому, что в Ваше сердце закрались сомнения, действительно имел место гидравлический удар. А в том, что сорбент просел можно убедиться, открутив входной фиттинг колонки. Вы увидите, что слой сорбента неравномерный и уровень его ниже (иногда на полсантиметра) края полимерной трубки, из которой должна быть сделана Ваша колонка. Только учтите, что после подобного вмешательства поставщики колонки имеют полное право отказать в какой-либо бесплатной помощи. У Вас есть возможность отдать колонку в фирму-производитель на тестирование?

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

29.08.2005 // 0:19:28

cartaio пишет:

ViMP пишет:

КонстантинС пишет:
Ну, если я что-то посоветую, то это будет воспринято однозначно - как реклама

Если усадка, то можно сделать две веще.

1. Разобрать колонку и "домазать" адсорбентом (в принципе, даже неважно - там же или нет, главное - такой же фракции). Немного делу это может помочь, поскольку уберется мертвый объем. Можно домазать, поработать, и еще раз домазать.

2. Если уже чувствуете, что колонке по-любому конец, то можно ее перевернуть. Она сможет проработать еще месяц, наверное, но после этого умрет окончательно.
Дааа..УЖ! Перспектива грусная. Вопрос: а если, как Вы говорите домазать, ну или полностью перенабить востановится ли разрешение? Как я понимаю "реанимация" никаких гарантий не дает, так сказать 50/50? И вообще насколько можно быть уверенным что это действительно усадка?
Да, к сожалению с колонками случается такое...
Судя по тому, что в Ваше сердце закрались сомнения, действительно имел место гидравлический удар. А в том, что сорбент просел можно убедиться, открутив входной фиттинг колонки. Вы увидите, что слой сорбента неравномерный и уровень его ниже (иногда на полсантиметра) края полимерной трубки, из которой должна быть сделана Ваша колонка. Только учтите, что после подобного вмешательства поставщики колонки имеют полное право отказать в какой-либо бесплатной помощи. У Вас есть возможность отдать колонку в фирму-производитель на тестирование?

К сожалению такой возможности нет - слишком далеко живем от фирмы производителя. Так что придется все осваивать своими силами. Вы говорите, что просадка может достигать размеров видимых "невооруженным" глазом, но а если просадка не наблюдается визуально что тогда? Произвести манипуляции как предложил КонстантинС.
Уменя есть точно такая же колонка только более старая, взять из нее сорбент на добавку?


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты