Sasha2012
Пользователь
Ранг: 7
|
 20.01.2012 // 23:30:08
leshkin-yo пишет:
Давайте по порядку.
Sasha2012 пишет:
Спасибо за ответ! субстанция пока не фармакопейная - ФСП отсутствует. собственно разработкой методики по ООР и занимаюсь. общие методики EP 7.0 и USP (467)смотрела.
Если Вы разрабатываете методику, то можете пробовать разные варианты (разные растворители для ООР и АФС, и менять прочиее условия анализа). Естественно проще найти готовую методику, восроизвести ее, а затем довести до ума.
Sasha2012 пишет:
Задача: идентификация и количественное определние ООР в субстанции. ООР: ацетон, н-гексан, хлороформ, тетрахлорметан, возможно,+еще смесь низших алканов.
Предельные концентрации Вы можете найти в ОФС в ГФ12 или EP? USP. Но нужно точно знать, что будете искать, я имею ввиду будут или нет низшие алканы.
Sasha2012 пишет:
условия - предполагала применять EP7.0. только длина колонки не 30м, а 60м.газ-носитель: азот. ПИД. можно ли заменить метод ввода пробы с headspace на обычный вкол жидкой пробы(повторюсь:анализируемая субстанция легко растворима в воде)?какой объем вводимой пробы оптимален: 200 мкл/1мл/...?сильно ли влияет объем вкола на результаты, с точки зрения величины ошибки.
Длинная колонка увеличит время анализа, но обеспечит лудшее разделение, Вы не указали тип НЖФ (попробуйте DB 624 или фазы на полиэтиленгликоле. Чем толще слой тем лудше). Газ-носитель для ПИДа лудше азот (выше чувствительность детектора), но можно и Не. Способ ввода можно поменять, хотя мне HS больше нравится (колонка не забивается АФСкой). Если будете колоть вручную, то колите 1-2 МКЛ есть специальные микрошприцы для ГЖХ. Большой объем вводимой пробы (200 мкл) может вызвать перегруз колонки. Если использовать HS, там пишат 1мл паровой фазы это нормальный объем вкола. В парофазнике стоит петля, она и определяет объем вводимой паровой фазы. Они есть и на 2, и 0,5 мл.
Sasha2012 пишет:
Если применять "headspace", то как можно теоретически рассчитать время достижения равновесия пар-жидкая фаза при подготовке пробы? есть ли какая-нибудь формула для расчета?каким образом подбирается оптимальная температура для подготовки пробы в случае парофазного способа введения((только экспериментально, или есть какая-то закономерность)?
Все зависит от того насколько хорошо растворяется определяемое вещество в растворителе. Чем лудше оно растворяется тем дольше пробу термастатируют. Температуру термостатирования определяет растворитель, она должна быть на 10-15 градусов НИЖЕ температуры кипения. Если определяемые вещества термически не устойчивы, то температуру уменьшают, а время термостатирования увеличивают. Температура петли должна быть выше на 10-15 градусов, чем в виале, а линии передачи на 10-15 град, чем в петле. Поишите, в интернете есть книги по парофазному анализу. Могу скинуть, почту укажите.
Sasha2012 пишет:
Для повышения чувствительности анализа веществ 1 класса токсичности, что бы Вы порекомендовали(в случае ПИД и невозможности применения ДЭЗ и предложенного в фармакопеях способа сорбции оор на кварцевую нить=)? 4 ppm для ССl4 в пересчете на % - 0,0004 или в мг/мл- 0,000004мг/мл (верно??)- величина оч.незначительная. Как минимизировать ошибку при определении? Каким образом толщина слоя жидкой НФ в используемой колонке (обычно это 1,5 или 3мм) влияет на анализ ООР?
Детектор ПИД универсален почти для всей органики, но для хлор-содержащих лудше ЭЗД. Если есть оба, попробуйте на том и другом. (Я на ЭЗД не работал, по нему не могу ничего подробно рассказать, у нас ПИД), оба детектора высоко чувствительные.
leshkin-yo, спасибо огромное за столь подробный разбор моей проблемы.
1) используемая колонка VF-624 (аналог DB-624)
2)ЭЗД отсутствует
3) pleasedsmile (arobase) yandex.ru Буду рада любой литературе (статьи/книги) по ООР.
СПАСИБО!!!
|
[]
