Форумы ANCHEM.RU: Анализ перманентных газов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ перманентных газов >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Ivan12
Пользователь
Ранг: 6

19.01.2012 // 12:50:50

Это, конечно, не то, а вдруг.
УДК 661.56 Метод определения микроколичеств оксида азота (I) в газовых потоках азотнокислотных производств и дымовых газах.
В методике не говорится об азоте, но есть хроматограмма с двумя пиками N2 и N2O, у меня тоже два получалось, правда на ДЭЗе.
СО2 даёт хорошую полосу поглощения на ИК спектрометре.
Ещё книжка П.Джеффери, П.Киппинг Анализ газов методами газовой хроматографии, -М.1976

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

19.01.2012 // 17:25:43

Редактировано 1 раз(а)

vas20> Если мы подведем вторую линию, то нужно поставить вторую колонку. Но тогда получиться, что в одном термостате - две колонки и в случае работы при программировании температуры нужно будет, чтобы и через "неработающую" хроматографическую колонку протекал газ-носитель, для того чтобы ее не угробить. Но это большая трата.

Не только в режиме программирования температуры, а при включении любого нагрева.
Насчет траты... а у Вас много газа-носителя уходит?
И весь - через хроматограф?

Положим, у Вас гелий, 10 кубов в баллоне.
Расход газа положим 50 кубиков в минуту на канал, чисто для ровного счета. Это - 100 кубиков в минуту, или целых 6 литров в час... пусть 5. 2000 часов выходит...
У Вас баллон хватит на год с гарантией.

Если Вы каждый месяц меняете баллоны, ищите негерметичность

vas20> А реально ли сделать так, чтобы работали два детектора одновременно ( ДТП-ПИД) через одну хроматографическую колонку?

Реально хоть через детектор плотности и ПИД.
Только надо хорошо представлять, зачем Вам такое соединение.
vas20> Здесь опять надо как-то ухитряться? (в литературе я посмотрел, что можно последовательно соединить две колонки с разными фазами).

А! Вы хотите составить паровоз, который будет определять все, что ни вколешь?
vas20> А если оставить старую колонку, то наверно, капиллярная хроматографическая колонка с фазой Carbowax газы разделять не будет?

Не будет, не будет

vas20
Пользователь
Ранг: 28

21.01.2012 // 1:15:02

Ivan12 пишет:
Это, конечно, не то, а вдруг.
УДК 661.56 Метод определения микроколичеств оксида азота (I) в газовых потоках азотнокислотных производств и дымовых газах.
В методике не говорится об азоте, но есть хроматограмма с двумя пиками N2 и N2O, у меня тоже два получалось, правда на ДЭЗе.
СО2 даёт хорошую полосу поглощения на ИК спектрометре.
Ещё книжка П.Джеффери, П.Киппинг Анализ газов методами газовой хроматографии, -М.1976

Это просто невероятно, я работаю с ЭЗД и никак не думал, что он может быть чувствителен к таким газам... я не удивлюсь, если он даст отклик и по диоксиду углерода или другого инертного газа. Для ПИД я знаю, что для того чтобы он давал отклик по СO2 нужен метанатор, который позволяет преобразовывать оксид и диоксид углерода в метан и соответственно давать сигнал..

varban пишет:
А! Вы хотите составить паровоз, который будет определять все, что ни вколешь?

Спасибо за ответы на вопросы.... У нас прибор используется с хроматографической колонкой Carbowax и детектором ПИД. В лаборатории частенько появляется задачи, связанные с определением перманентных газов. Сейчас эти проблемы стали еще острее и для того чтобы их решить нужно наладить сначала прибор...
Я не вижу других вариантом, кроме последовательного соединения PLOT и WCOT колонок и использования последовательно двух детекторов: ДТП и ПИД. Сложность в реализации этого плана на практике....

ion+
Пользователь
Ранг: 2943

21.01.2012 // 9:58:11

Я не вижу других вариантом, кроме последовательного соединения PLOT и WCOT колонок и использования последовательно двух детекторов: ДТП и ПИД. Сложность в реализации этого плана на практике....

Д-а-а-а...Получается, что катарометр должен быть первым. Сброс, с измерительной ячейки катарометра, заводится на ПИД? Такя реализация порождает лавину вопросов, как технических так и метрологических.
1.Вы уверенны, что такая система жизнеспособна?
2.Вы уверенны в правильности результатов, которые вы получите (если получите)?
3. Как вы будете поверять такого монстра?........?.........?..........?...и т.д....и потом, ДТП это не ПИД, который на некоторое время можно оставить без газа-носителя. Варбан прав, не получится у вас "паровоза", да и глупо это, разводить такой геммор. Постарайтесь убедить начальство купить вам еще один хроматограф. Посмотрите в сторону "СКБ Хроматэк", пообщайтесь, позадавайте вопросы, объясните свои проблемы....ИМХО.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.01.2012 // 11:22:28

ion+> Д-а-а-а...Получается, что катарометр должен быть первым.

А какой объем ячейки у обсуждаемого катарометра?

Следует учесть, что катарометр - концентрационный детектор. И если он с большим объемом ячейки, фиг будет работать на капиллярные колонки. И даже хуже - так смажет пики малого объема, что и ПИД после него хрен чего покажет.

Таким образом, последовательное соединение катарометра с ПИД следует начать с поиском катарометра малого объема.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

ion+
Пользователь
Ранг: 2943

21.01.2012 // 12:11:27

Редактировано 1 раз(а)

Варбан>Таким образом, последовательное соединение катарометра с ПИД следует начать с поиском катарометра малого объема.

... и вопрос совместимости с железом хроматографа.

vas20
Пользователь
Ранг: 28

27.01.2012 // 16:46:05

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
ion+> Д-а-а-а...Получается, что катарометр должен быть первым.

А какой объем ячейки у обсуждаемого катарометра?

ion+ пишет:
Варбан>Таким образом, последовательное соединение катарометра с ПИД следует начать с поиском катарометра малого объема.

... и вопрос совместимости с железом хроматографа.

Я не могу определить объем ячейки катарометра у газового хроматографа Shimadzu GC 16 A. На сайте photos.labwrench.com/manuals/8024-3038.pdf есть катарометр для более поздней модели. Может подскажите, мне не совсем понятно подойдет ли детектор для капилрной колонки?

Интересно, для калибровки по азоту и диоксиду углерода нужно покупать смесь газов или как-о можно обойтись без этого?

Я посмотрел инструкцию и увидел, что с катарометром применяются не только гелий, но и другие газы (азот). Как я понимаю это экзотика, как, например, с аргоном?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

27.01.2012 // 18:33:50

Вы бы почитали что-нибудь по теме, а то если начну отвечать развернуто, могу обидеть

vas20
Пользователь
Ранг: 28

29.01.2012 // 17:53:27

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Вы бы почитали что-нибудь по теме, а то если начну отвечать развернуто, могу обидеть

Как я понял поиск надо начинать с поиском катарометра малого объема. Вот я и не понимаю как определить объем катарометра, где есть в паспорте данные об этом?

Буду признателен за развернутые ответы...."Повторение, мать учения"

ion+
Пользователь
Ранг: 2943

29.01.2012 // 19:03:01

Редактировано 1 раз(а)

vas20 пишет:
Я посмотрел инструкцию и увидел, что с катарометром применяются не только гелий, но и другие газы (азот). Как я понимаю это экзотика, как, например, с аргоном?

Опять Варбан прав, без "крепких слов" не обойтись.Ну какая же это экзотика? Вот это экзотика:

vas20 пишет: Пробоподготовкой занимается сотрудница, у которой очень часто упаривает досуха и не остается ничего, что можно было бы продуть под током азота. Поэтому, одна из возможностей, для того чтобы предотвратить потерю аналитов, мы думаем добавить высококипящий растворитель

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14268

А вы не пробовали поменять сотрудницу?
Это хорошие справочники по ГХ
www.twirpx.com/file/260157/
chromatogramma.ru/book/export/html/93
Найдете эту книгу- почитайте: " Лит. Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н. М., Газовая хроматография, М., 1962; Бражников В В., Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии"


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты