Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ перманентных газов >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ivan12
Пользователь
Ранг: 6


19.01.2012 // 12:50:50     
Это, конечно, не то, а вдруг.
УДК 661.56 Метод определения микроколичеств оксида азота (I) в газовых потоках азотнокислотных производств и дымовых газах.
В методике не говорится об азоте, но есть хроматограмма с двумя пиками N2 и N2O, у меня тоже два получалось, правда на ДЭЗе.
СО2 даёт хорошую полосу поглощения на ИК спектрометре.
Ещё книжка П.Джеффери, П.Киппинг Анализ газов методами газовой хроматографии, -М.1976
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.01.2012 // 17:25:43     
Редактировано 1 раз(а)

vas20> Если мы подведем вторую линию, то нужно поставить вторую колонку. Но тогда получиться, что в одном термостате - две колонки и в случае работы при программировании температуры нужно будет, чтобы и через "неработающую" хроматографическую колонку протекал газ-носитель, для того чтобы ее не угробить. Но это большая трата.

Не только в режиме программирования температуры, а при включении любого нагрева.
Насчет траты... а у Вас много газа-носителя уходит?
И весь - через хроматограф?

Положим, у Вас гелий, 10 кубов в баллоне.
Расход газа положим 50 кубиков в минуту на канал, чисто для ровного счета. Это - 100 кубиков в минуту, или целых 6 литров в час... пусть 5. 2000 часов выходит...
У Вас баллон хватит на год с гарантией.

Если Вы каждый месяц меняете баллоны, ищите негерметичность
vas20> А реально ли сделать так, чтобы работали два детектора одновременно ( ДТП-ПИД) через одну хроматографическую колонку?

Реально хоть через детектор плотности и ПИД.
Только надо хорошо представлять, зачем Вам такое соединение.
vas20> Здесь опять надо как-то ухитряться? (в литературе я посмотрел, что можно последовательно соединить две колонки с разными фазами).

А! Вы хотите составить паровоз, который будет определять все, что ни вколешь?
vas20> А если оставить старую колонку, то наверно, капиллярная хроматографическая колонка с фазой Carbowax газы разделять не будет?

Не будет, не будет
vas20
Пользователь
Ранг: 28


21.01.2012 // 1:15:02     

Ivan12 пишет:
Это, конечно, не то, а вдруг.
УДК 661.56 Метод определения микроколичеств оксида азота (I) в газовых потоках азотнокислотных производств и дымовых газах.
В методике не говорится об азоте, но есть хроматограмма с двумя пиками N2 и N2O, у меня тоже два получалось, правда на ДЭЗе.
СО2 даёт хорошую полосу поглощения на ИК спектрометре.
Ещё книжка П.Джеффери, П.Киппинг Анализ газов методами газовой хроматографии, -М.1976


Это просто невероятно, я работаю с ЭЗД и никак не думал, что он может быть чувствителен к таким газам... я не удивлюсь, если он даст отклик и по диоксиду углерода или другого инертного газа. Для ПИД я знаю, что для того чтобы он давал отклик по СO2 нужен метанатор, который позволяет преобразовывать оксид и диоксид углерода в метан и соответственно давать сигнал..


varban пишет:
А! Вы хотите составить паровоз, который будет определять все, что ни вколешь?

Спасибо за ответы на вопросы.... У нас прибор используется с хроматографической колонкой Carbowax и детектором ПИД. В лаборатории частенько появляется задачи, связанные с определением перманентных газов. Сейчас эти проблемы стали еще острее и для того чтобы их решить нужно наладить сначала прибор...
Я не вижу других вариантом, кроме последовательного соединения PLOT и WCOT колонок и использования последовательно двух детекторов: ДТП и ПИД. Сложность в реализации этого плана на практике....
ion+
Пользователь
Ранг: 2943


21.01.2012 // 9:58:11     
Я не вижу других вариантом, кроме последовательного соединения PLOT и WCOT колонок и использования последовательно двух детекторов: ДТП и ПИД. Сложность в реализации этого плана на практике....


Д-а-а-а...Получается, что катарометр должен быть первым. Сброс, с измерительной ячейки катарометра, заводится на ПИД? Такя реализация порождает лавину вопросов, как технических так и метрологических.
1.Вы уверенны, что такая система жизнеспособна?
2.Вы уверенны в правильности результатов, которые вы получите (если получите)?
3. Как вы будете поверять такого монстра?........?.........?..........?...и т.д....и потом, ДТП это не ПИД, который на некоторое время можно оставить без газа-носителя. Варбан прав, не получится у вас "паровоза", да и глупо это, разводить такой геммор. Постарайтесь убедить начальство купить вам еще один хроматограф. Посмотрите в сторону "СКБ Хроматэк", пообщайтесь, позадавайте вопросы, объясните свои проблемы....ИМХО.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.01.2012 // 11:22:28     
ion+> Д-а-а-а...Получается, что катарометр должен быть первым.

А какой объем ячейки у обсуждаемого катарометра?

Следует учесть, что катарометр - концентрационный детектор. И если он с большим объемом ячейки, фиг будет работать на капиллярные колонки. И даже хуже - так смажет пики малого объема, что и ПИД после него хрен чего покажет.

Таким образом, последовательное соединение катарометра с ПИД следует начать с поиском катарометра малого объема.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
ion+
Пользователь
Ранг: 2943


21.01.2012 // 12:11:27     
Редактировано 1 раз(а)

Варбан>Таким образом, последовательное соединение катарометра с ПИД следует начать с поиском катарометра малого объема.

... и вопрос совместимости с железом хроматографа.
vas20
Пользователь
Ранг: 28


27.01.2012 // 16:46:05     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
ion+> Д-а-а-а...Получается, что катарометр должен быть первым.

А какой объем ячейки у обсуждаемого катарометра?


ion+ пишет:
Варбан>Таким образом, последовательное соединение катарометра с ПИД следует начать с поиском катарометра малого объема.

... и вопрос совместимости с железом хроматографа.

Я не могу определить объем ячейки катарометра у газового хроматографа Shimadzu GC 16 A. На сайте photos.labwrench.com/manuals/8024-3038.pdf есть катарометр для более поздней модели. Может подскажите, мне не совсем понятно подойдет ли детектор для капилрной колонки?

Интересно, для калибровки по азоту и диоксиду углерода нужно покупать смесь газов или как-о можно обойтись без этого?

Я посмотрел инструкцию и увидел, что с катарометром применяются не только гелий, но и другие газы (азот). Как я понимаю это экзотика, как, например, с аргоном?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.01.2012 // 18:33:50     
Вы бы почитали что-нибудь по теме, а то если начну отвечать развернуто, могу обидеть
vas20
Пользователь
Ранг: 28


29.01.2012 // 17:53:27     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Вы бы почитали что-нибудь по теме, а то если начну отвечать развернуто, могу обидеть
Как я понял поиск надо начинать с поиском катарометра малого объема. Вот я и не понимаю как определить объем катарометра, где есть в паспорте данные об этом?

Буду признателен за развернутые ответы...."Повторение, мать учения"
ion+
Пользователь
Ранг: 2943


29.01.2012 // 19:03:01     
Редактировано 1 раз(а)


vas20 пишет:
Я посмотрел инструкцию и увидел, что с катарометром применяются не только гелий, но и другие газы (азот). Как я понимаю это экзотика, как, например, с аргоном?
Опять Варбан прав, без "крепких слов" не обойтись.Ну какая же это экзотика? Вот это экзотика:

vas20 пишет: Пробоподготовкой занимается сотрудница, у которой очень часто упаривает досуха и не остается ничего, что можно было бы продуть под током азота. Поэтому, одна из возможностей, для того чтобы предотвратить потерю аналитов, мы думаем добавить высококипящий растворитель
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=14268

А вы не пробовали поменять сотрудницу?
Это хорошие справочники по ГХ
www.twirpx.com/file/260157/
chromatogramma.ru/book/export/html/93
Найдете эту книгу- почитайте: " Лит. Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н. М., Газовая хроматография, М., 1962; Бражников В В., Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии"

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты