| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ инулина в экстракте трав методом ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ инулина в экстракте трав методом ВЭЖХ | |||||
|
Linza Пользователь Ранг: 39 |
 07.02.2012 // 11:32:45
Редактировано 3 раз(а) Здравствуйте, уважаемые коллеги! Обращаюсь к вам за советом. Проблема состоит в следующем: Поступило задание проанализировать инулин (полисахарид) в экстракте трав методом ВЭЖХ. В распоряжении имеется система Agilent 1200 с детекторами DAD (спектрофотометрический детектор на основе диодной матрицы) , FLD (флюорометрический) и RID (рефрактометрический). Имеется водный экстракт трав и стандарт самого инулина. Достойной методики найти не удалось (может, кто-нибудь уже выполнял анализ полисахаридов, подскажите, где можно найти методику). Что уже предпринималось: Пробовали анализировать в следующих условиях: Колонка: Agilent PL Aquagel OH 30, 300 x 7,5, 8 мкм ПФ: фосфатный буфер (pH 6) Скорость: 1 мл/мин Температура: 25 "C Рефрактометрический детектор (RID). Стандарт и экстракт растворяли в ПФ. Но результаты оставляют желать лучшего: пик стандарта виден, однако, он несимметричен и больше напоминает горб, чем пик. На хроматограмме экстракта же на месте инулина только большая волна. Т.е., видимо, компоненты не делятся в данных условиях. Подскажите, как нам модифицировать имеющуюся методику, чтобы получить адекватные результаты. Или предложите свою, или где ее можно найти. Заранее признателен за любую помощь. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
07.02.2012 // 16:32:33
Вы экстракт без пробоподготовки вкалываете? Там более сотни компонентов. Подобрать условия для их разделения - сизифоф труд. Предлагаю вариант: выделите полисахариды из экстракта осаждением этанолом. |
|||||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
07.02.2012 // 21:31:48
Определяйте фруктозу до и после кислотного гидролиза. Разницу пересчитывайте на инулин. |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
17.02.2012 // 22:30:53
Редактировано 3 раз(а) Путь решения верный, но интересно, экстракт трав сухой или жидкий (встречал оба варианта). Определить свободную фруктозу в экстракте. Провести кислотный гидролиз определённого объёма экстракта соляной кислотой на водяной бане, охладить, довести до метки в мерной колбе. Провести ВЭЖХ этих растворов. Есть варианты: Колонка AGILENT, Hi-Plex Ca, 7,7х300 mm, 9 микрон, подвижная фаза - дистиллированная вода, рефрактометрический детектор, температура термостата колонки +80 гр. С. Второй вариант - любая колонка с привитой аминофазой, подвижная фаза - дистиллированная вода: ацетонитрил ~85:15, комнатная температура, рефрактометрический детектор. Третий вариант - измерить концентрацию фруктозы фотометрически (ТОЛЬКО ЕСЛИ ЭКСТРАКТ ТРАВ НЕ СОДЕРЖИТ САХАРОЗУ, КОТОРАЯ ПРИ КИСЛОТНОМ ГИДРОЛИЗЕ ТАКЖЕ ДАСТ ПРИРОСТ КОНЦЕНТРАЦИИ ФРУКТОЗЫ, КАК И ИНУЛИН). Реактив: дифениламин, этиловый спирт и серная кислота. Если интересно - могу прислать методику на e-mail. Это самое лучшее решение, так как хроматография занимает больше времени (каждая проба минимум 10 минут) и куда более дорогое удовольствие. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
19.02.2012 // 9:45:13
РУКОВОДСТВО ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВОК К ПИЩЕ. Р 4.1.1672-03 есть еще три буржуйских методики... |
|||||
|
Linza Пользователь Ранг: 39 |
20.02.2012 // 11:43:06
Спасибо всем большое за дельные советы! Будем пробовать все варианты! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Linza Пользователь Ранг: 39 |
20.02.2012 // 11:44:22
Если можно вышлите ссылки на буржуйские на email kalinovskyvalik{coбaчkа}gmail.com |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
20.02.2012 // 20:55:32
РУКОВОДСТВО ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВОК К ПИЩЕ. Р 4.1.1672-03 есть еще три буржуйских методики... Пожалуйста, вышлите и мне все  , на oleg4747(собака)mail.ruСпасибо! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
