| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ионная колонка: пропали пики после перекиси и аммиака. Убили колонку? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ионная колонка: пропали пики после перекиси и аммиака. Убили колонку? | ||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
 20.02.2012 // 20:33:33
Использовали колонку AS 19 и преконцентрационную колонку AG 19 Dionex (для определения основных анионов в воде F-, Cl-, NO3, NO2, SO4,PO4). Дали сначала в систему перекись водорода концентрированную (30%). После этого прогоняли стандарт, все было нормально. Потом вдали в систему р-р NH3 (28%). ...И пики пропали.... Убили колонку или преконцентрационную колонку, или то и другое? Можно ли как-то регенерировать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
21.02.2012 // 1:50:05
Редактировано 1 раз(а) Вы в смысле вводили в качестве пробы концентрированную перекись и концентрированный раствор аммиака напрямую, без разбавления? Какой объем дозирования? P.S. Поправил название темы |
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
21.02.2012 // 7:22:51
Спасибо, что откорректировали название темы! Вводим 100µl. Из-за недостаточных знаний в области хроматографии, действительно, ввели сначала 30% перекись. После этого пропускали стандарт и каким-то чудом еще все было нормально, но затем ввели 28% раствор аммиака. И все... Теоретически с разделительной колонкой AS19 не должно было что-то произойти. Думаю, накрылась guard column AG19. Будет ли разделительная колонка работать без guard column? Можно ли каким-то образом регенерировать guard column? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
21.02.2012 // 9:11:44
AG19 - это просто предколонка (защитная). Никакого преконцентрирования. Ничем кроме длины не отличается от основной AS19. Вы с подавительной системой работаете? Излагайте полную конфигурацию системы от ввода пробы до детектора - тогда коллеги здесь может чем-то смогут помочь. |
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
21.02.2012 // 10:15:33
Редактировано 1 раз(а) ICS2100 isocratic 1-channel ion chromatograph ASRS 300 (подавитель) 2mm III EGC KOH (элюент-генератор)+CR-ATC(continuously regenerated anion trap column) CRD 200 (carbonate remover) AS-19+AG19 защитная и разделительная колонка Кондуктометрическая ячейка Может действительно подавитель? |
||
|
SamoЦvet Пользователь Ранг: 102 |
21.02.2012 // 14:59:14
Редактировано 2 раз(а) Защитную колонку обычно не регенерируют. Может у вас аммиак о.с.ч. поэтому и пиков нет. Если бы испортился подавитель детектор был бы постоянно в зашкале. В паспорте колонки приведены тестовые хроматограммы. Попробуйте воспроизвести тестовые хроматограммы без предколонки. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
21.02.2012 // 19:35:46
Редактировано 1 раз(а) Тестовые не делал... Но предколонку снимал и результата никакого не увидел. Увеличил концентрацию стандарта (раньше миним. концю стандарта была 50ppb, сейчас взял 10ppm) и пики появились...Причем идет пик переходит в небольшой отрицательный, времена удержания соответствуют... А аммиак был ULSI (<10ppb по примесям), перекись тож... |
||
|
SamoЦvet Пользователь Ранг: 102 |
22.02.2012 // 9:33:42
Исправность колонки проверяют по тестовой хроматограмме на все приведенные в паспорте на колонку компоненты и при указанных в нем условиях. Кроме того в паспорте прописаны условия эксплуатации колонки (в том числе и допустимый диапазон рН) и методы регенерации. Если высота и время удерживания пиков соответствуют, все оК. Определение следовых количеств ионов, насколько я знаю проводят с петлей 1000 мкл или с концентрирующей колонкой. У вас в методике петля на 100 указана? |
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
22.02.2012 // 13:59:52
Если вкололи по одному разу перекись и аммиак, то колонке ничего не будет. Проблему представляет перекись 30%, для смол это многовато |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
23.02.2012 // 12:37:04
В итоге система вернулась в норму? |
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
23.02.2012 // 23:56:04
После того, как многократно увеличил концентрацию стандарта с (ppb-range на ppm-range), как я уже говорил, пики появились. То есть рочему-то упала чувствительность а со временем удержания все в порядке вроде как (поэтому версию о повреждение колонки я временно исключил). Стал разбираться с подавителем (ASRS 300), поднял всю документацию и нашел способ регенерации подавителя 200 mN-H2SO4 при его загрязнении. Вроде как не для моего случая, но я попробовал аккуратно. Пики появились. Правда маленькие и как-будто с зеркальным отображением вниз (пик переходит сразу в негативный). Попробовал еще раз порегенить, пики стали больше, но все равно с переходоим в негативную часть. Есть еще т.н. extended regeneration: подключил подавитель к насосу для подачи образца, заправил 200mN H2SO4 и поставил на ночь крутиться через подавитель со скоростью 0.02 ml/min. Завтра проверю результат. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
