| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разное время удерживания для разных концентраций. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разное время удерживания для разных концентраций. |
|
g-kit Пользователь Ранг: 56 |
 23.02.2012 // 22:18:57
Редактировано 1 раз(а) HP5890+ПИД. Анализируем выбросы при использовании ЛКМ с 646 растворителем. Пробу отобрали в пакеты и прокололи в ГХ. Колонка DB-Wax. Получили пики. Для качественной калибровки проколол по очереди пары стандартов, которые просто отобрал на жидкостью из виал. Эти концентрации оказались на порядок выше тех, что должны анализироваться. Качественная калибровка, в принципе, удалась, но вот заметил некую разницу во временнах удерживания между анализируемой пробой и парами (напомню, что их концентрация на порядок выше): в начале хроматограммы она больше чем к концу. Например, для Ацетона разница была около 0,2-0,3 минуты (большие концентрации вышли раньше!), а для бутилацетата (кажись он был последний) - разницы практически не было. Возможна ли вообще разница удерживания в зависимости от величины концентраций, а также нелинейный ее характер? спасибо, -вадим |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
23.02.2012 // 22:34:19
Редактировано 2 раз(а) Условия ввода одинаковые? перегруза колонки не было? о каких нагрузках на колонку идет речь в г/компонент? и какая толщина фазы на колонке? Остальное: Хайвер - Газовая хроматография |
|
g-kit Пользователь Ранг: 56 |
24.02.2012 // 18:28:08
конечно судя по пикам - нет
0,000001 г
DB-WAX, 30 m, 0.53 mm, 1.00 µm
ок, спасибо! время удерживания продолжает меняться - уменьшается... колонка относительно новая - вроде бы немного гоняли ее, но может недостаточно и стоит еще кондиционировать..? |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
24.02.2012 // 20:25:46
Редактировано 1 раз(а) 10-6 г это как раз максимальное содержание? а колете потом 10-7? А вообще все проверить очень просто именно для вашей колонки: готовите в метаноле концентрацию ацетона (метанол же от ацетона хорошо отделяется на этой колонке?) 1*10-6г/мкл, 1*10-5г/мкл, 1*10-4г/мкл примерно, объемным методом (принимая 1мкл=10-3г... и проколите со сбросом 1:100, все сразу станет видно. |
|
g-kit Пользователь Ранг: 56 |
20.03.2012 // 10:05:22
Редактировано 1 раз(а) кстати, в последствии обнаружилась проблема з генератором водорода - регулятор давления был не герметичен. Насколько я понимаю, врядли он мог как-то влиять на время удерживания, верно? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
