| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
TOC в H2O2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: TOC в H2O2 | ||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
 24.02.2012 // 0:05:24
Подскажите плизз, чем можно разложить 3% перекись для последующего определения в ней общего органического углерода. Вообще смысл в том, что нужно определить TOC в 30% H2O2 хорошим прибором TOC-Vwp Shimadzu. Но при разложении перекиси в реакторе при окислении, нагревании и уф-облучении пузырьки газа будут давать в результате некоррктный сигнал. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.02.2012 // 2:26:43
А на кой Вам такое определение?! 30% разлагать меня не учили  Однако если увеличить концентрацию до 60...70, то очень хорошо работают серебрянные сетки. Гораздо лучше марганцовки.Только учтите, у меня специальность "пороха и ракетные топлива". А с образовавшимся парогазом что Вы собираетесь делать? Он у вас всю органику заодно с водой выдует. |
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
24.02.2012 // 5:49:16
Это надо для проведения входного контроля перекиси 30%. В нашем случае по спецификации <10ppm TOC. По поводу того, что парогазом все органику выдует-очень неприятный момент. А как перекись к ультразвуку относится? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.02.2012 // 13:03:54
Так и написано? Уже легче, значит есть методика По какому ТУ перекись? Если перекись получена электролизом серной кислоты, то так и есть
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.02.2012 // 13:06:38
Ултразвуком не пробовал. В литературе, которую читал, не описано. |
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
26.02.2012 // 8:04:45
Не вижу никакой проблемы, перекись как она есть впрыскивается в реактор, там все сгорает, пары выходят, СО2 отделяется на мембране и определяется на IR детекторе. Где тут пузырькм мешают? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
26.02.2012 // 18:53:24
Я разбавил 30%-ную перекись и ввел в реактор. Показания-практически ноль(это по площади пика, если говорить о пересчете на концентрацию при моей нынешней калибровке, вообще отрицательное значение). При этом ультрачистую воду мы проверяем онлайн TOC-анализаторами и имеем в районе 0.6-0.2 ppb TOC в воде. Так вот моя разбавленная перекись показывает результат в три-четыре раза меньше (я оцениваю по площади пика), чем моя вода, которую я вообще принимаю за ноль-воду при приготовлении калибровочных растворов. Такое ощущение, что выделяющийся при разложении перекиси кислород какое-то влияние оказывает... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.02.2012 // 22:38:11
А какого происхождения у Вас ультрачистая вода? Какой у нее срок хранения и в чем? Какого происхождения перекись? Она стабилизирована? |
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
26.02.2012 // 23:52:27
Вода по моему мнению очень хорошая (используется в технологии 80нм в микроэлектронике). Сразу после нескольких систем очистки и на выходе Milli-Q Advantage A10 с дозатором Q-Pod Element (еще одна дополнительная уф-лампа) Перекись водорода 30% ULSI (производитель Technic France) |
||
|
offday_84 Пользователь Ранг: 18 |
27.02.2012 // 0:05:58
Редактировано 1 раз(а) NDIR-детектор определяет CO2 по поглощению в ИК-диапазоне. Если измерение привязано к объему газа, выходящего из реактора (в реакторе нагрев 80 град+uv-лампа), то разложившаяся пперекись даст кислород и тем самым уменьшит содержание С в объеме газа. Хотя может это и не так ( я не совсем понимаю принцип работы данного детектора) В любом случае другой производитель TOC-анализатора с такого же типа детектором предлагает методику простую: 1) Разбавляем образец перекиси 30% в 10 раз, т е до 3% 2) В колбу с раствором кидаем два Pt кольца (что конкретно за кольца не объяснено) т оставляем приблизительно на 4 часа, пока не закончатся выделение пузырьков газа 3) Нагреваем до 70 град на две минуты для дегазации и образец готов к измерению на TOC-анализаторе . Как еще можно разложить перекись??? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.02.2012 // 13:03:26
Давайте сначала с водой разберемся offday_84> При этом ультрачистую воду мы проверяем онлайн TOC-анализаторами и имеем в районе 0.6-0.2 ppb TOC в воде. Эээ, 0.2 ppb... это по-взрослому А сколько предел обнаружения у вашего online анализатора? offday_84> Так вот моя разбавленная перекись показывает результат в три-четыре раза меньше (я оцениваю по площади пика), чем моя вода, которую я вообще принимаю за ноль-воду при приготовлении калибровочных растворов. А вот тут - непонятно. Что за вода, которую Вы принимаете за ноль? Та же, корая дает 0.2...0.6 ppb online? Однако я не представляю, как работаете с такой водой... разве что и калибровки готовить онлайн  ... Вы не ответили, как и в чем храните. Допустим, что у Вас исходная перекись < 10 ppb. Вы пишете, что разбавили на порядок, до 3%. Таким образом у Вас 1 ppb. А предел обнаружения у Вашего прибора 0.5 ppb: Так что... или не разбавляйте, или очень хороший прибор недостаточно хорош для этого определения Далее: offday_84> NDIR-детектор определяет CO2 по поглощению в ИК-диапазоне. Я никогда не интересовался NDIR'ом Знаю, что это инфракрасный фотометр без монохроматора. offday_84> Если измерение привязано к объему газа, выходящего из реактора (в реакторе нагрев 80 град+uv-лампа), то разложившаяся пперекись даст кислород и тем самым уменьшит содержание С в объеме газа. Хотя может это и не так ( я не совсем понимаю принцип работы данного детектора) Я - тем более И первый вопрос, который следует задать себе - может ли данный прибор определять органику в окислителях. А то у него в спецификацию налегают все больше на трудноокисляемые вещества offday_84> 1) Разбавляем образец перекиси 30% в 10 раз, т е до 3% И подбираемся к пределу обнаружения  offday_84> Как еще можно разложить перекись??? Я на Вашем месте не стал бы спешить с разложением. Надо выяснить все, что возможно об объекте исследования и о приборе, на котором работаете. И, скорее всего, в ходе этого выяснения решатся все Ваши проблемы Кстати, а почему такие требования к перекиси? И именно в виде общего органического углерода? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
