Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение воды ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение воды ГЖХ
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

02.03.2012 // 12:32:01     
Кто нибудь сталкивался с количественным определением воды методом ГЖХ? Какие преимущества данного метода перед Фишером?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4460


02.03.2012 // 12:44:29     
Вы не обозначили объект исследования (в котором необходимо определять содержание воды) и диапазоны предполагаемых содержаний.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


02.03.2012 // 13:20:15     
Объекты исследований - органические растворители (метанол, этилацетат, ацетонитрил и др.)
varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.03.2012 // 14:05:04     

El Comandante пишет:
Кто нибудь сталкивался с количественным определением воды методом ГЖХ? Какие преимущества данного метода перед Фишером?

Преимущества данного метода - что не требуется ставить Фишера
На перечисленных объектов других преимуществ что-то не удумаю
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


02.03.2012 // 15:17:32     
А какую колонку подобрать для анализа, какие условия? INNOWAX подойдет для этих целей?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.03.2012 // 17:24:23     

El Comandante пишет:
А какую колонку подобрать для анализа, какие условия? INNOWAX подойдет для этих целей?

Сначала определитесь с желаемыми концентрациями и наличными детекторами.

Как правило, наличен ПИД. Он не годится.
Меньшая вероятность, что есть катарометр. Однако для капиллярых колонок подойдет не всякий, а лишь с очень маленьким объемом.

Далее - плотномер. Еще более редкий зверь. На советском пространстве последние серийные детекторы были в комплекте Цвет-100. Есть и новые, в постинге выше.


без калибровки определяет концентрации (молекулярной массы) любых веществ от 100% до 5,0х10-4% (0,1 нг/мл) с относительной погрешностью Оп=0,715%.

Однако меня терзают смутные сомнения по метрологическим характеристикам Глаз зацепился за три значащих цифр в погрешности... а потом посчитал диапазон > 107.
Если это правда, ну хотя бы на треть, то это революция в ГХ
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


02.03.2012 // 17:55:17     
Редактировано 1 раз(а)

1 м насадочная колонка с Полисорбом-1, детектор ДПР (если ацетон и галогенуглеводороды не анализировать ) или лучше катарометр. Вода выходит узким пиком перед пиком растворителей. Калибровку строить по воде в абсолютном изо-пропаноле(или ... этаноле).
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


02.03.2012 // 18:08:54     

varban пишет:

El Comandante пишет:
А какую колонку подобрать для анализа, какие условия? INNOWAX подойдет для этих целей?
Сначала определитесь с желаемыми концентрациями и наличными детекторами.

Как правило, наличен ПИД. Он не годится.
Меньшая вероятность, что есть катарометр. Однако для капиллярых колонок подойдет не всякий, а лишь с очень маленьким объемом.

Далее - плотномер. Еще более редкий зверь. На советском пространстве последние серийные детекторы были в комплекте Цвет-100. Есть и новые, в постинге выше.


без калибровки определяет концентрации (молекулярной массы) любых веществ от 100% до 5,0х10-4% (0,1 нг/мл) с относительной погрешностью Оп=0,715%.
Однако меня терзают смутные сомнения по метрологическим характеристикам Глаз зацепился за три значащих цифр в погрешности... а потом посчитал диапазон > 107.
Если это правда, ну хотя бы на треть, то это революция в ГХ

Уменя есть и ПИД и ДТП, (shimadzu 2014), есть и различные колонны (насадочные и капилярки). На насадочной делил спирты с водой (на порапаке). Теперь хочу попробовать на капилярной, чтобы лишний раз колонку не менять, а только менять выход (с ПИДа на ДТП). Колонка у меня - "труба", т.е 0,53 мм, что возможно позволит работать с катарометром.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


02.03.2012 // 18:12:32     

Garry пишет:
1 м насадочная колонка с Полисорбом-1, детектор ДПР (если ацетон и галогенуглеводороды не анализировать ) или лучше катарометр. Вода выходит узким пиком перед пиком растворителей. Калибровку строить по воде в абсолютном изо-пропаноле(или ... этаноле).
Гарри! Спасибо большое за ответ!
А если строить калибровку методом добавок? Или нормализацией с поправочными коэффициентами?
П.С. Мы с Вами встречались в прошлом мае на семинаре по твердофазной экстракции. Еще книгами обменялись
varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.03.2012 // 18:30:00     
Редактировано 1 раз(а)

Если Вы получите пристойное разделение на капиллярке, без размывания пиков в детекторе, то калибровка - дело техники

Я не знаю, какой детектор по теплопроводности у 2014. Если малого объема, почему бы и нет

Однако если работаете на азоте, придется сменить газ-носитель.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


02.03.2012 // 18:36:26     

varban пишет:
Если Вы получите пристойное разделение на капиллярке, без размывания пиков в детекторе, то калибровка - дело техники

Я не знаю, какой детектор по теплопроводности у 2014. Если малого объема, почему бы и нет

Однако если работаете на азоте, придется сменить газ-носитель.

Работаю на гелие, однако затрудняюсь сказать маленький или не очень объем у катарометра? Что имеется в виду?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты