Форумы ANCHEM.RU: Определение афлатоксинов обращённо-фазовой ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение афлатоксинов обращённо-фазовой ВЭЖХ >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение афлатоксинов обращённо-фазовой ВЭЖХ

kump
Пользователь
Ранг: 3296

12.03.2012 // 19:56:45

Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?
Дело в том, что предстоит решение задачи их определения, а в имеющихся методиках используется нормально-фазовая ВЭЖХ связываться с которой ну о-о-о-о-очень не хочется.
Кроме того там рекомендуется использовать элюент, содержащий, например, 95% диэтилового эфира, температура кипения которого 34 градуса.
А в кюветном отделении хроматографа Миллихром 1А (старенький, но хороший) что-то около 40. Эфир закипает, пузыри застревают в кюветах, работать невозможно.
Поделитесь пожалуйста опытом или киньте ссылки на методики если таковые имеются.
Я думаю. что это вполне возможно, тем более, что на его родной колонке КАХ2 (Силасорб С18) скажем, зеараленон и патулин с 5-ГМФ делятся прекрасно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.03.2012 // 9:34:23

Редактировано 1 раз(а)

Можете уточнить методику (методики), по которыми вы собираетесь работать (или уже работаете). В ГОСТе 30711-2001 используется элюент: толуол-этилацетат-муравьиная кислота на прямой фазе.

Vlad-Ch
Пользователь
Ранг: 23

13.03.2012 // 10:01:02

kump пишет:
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?

www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=17
колонка Synergi Polar-RP 250*4.6 мм 4 мкм (М1)
Synergi Hydro-RP 250*4.6 мм 4 мкм (B1, B2, G1, G2)
+ флуориметрический детектор, термостат колонок, установка и картриджи ТФЭ для подготовки проб.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462

13.03.2012 // 10:08:15

Эфир как элюент взят из "Руководство по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок к пище. Руководство. Р 4.1.1672-03"?

Попробуйте просто сделать поиск как по anchem.ru, так и по рунету по сочетанию "микотоксины ВЭЖХ".

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.03.2012 // 10:21:41

Если вы имеете в виду "Руковдство ..." ИП РАМН, М, "Брандес", 1998 - там есть элюент с эфиром.

kump
Пользователь
Ранг: 3296

13.03.2012 // 10:27:36

ЮН пишет:
Можете уточнить методику (методики), по которыми вы собираетесь работать (или уже работаете). В ГОСТе 30711-2001 используется элюент: толуол-этилацетат-муравьиная кислота на прямой фазе.

Пока только пытаюсь наладить работу. ГОСТ 30711-2001 там действительно этилацетат-муравьиная кислота.
МУ4082-86 там эфир -метанол-вода 95-4-1 на силикагеле типа Ultraspher Si.

Повторяю, хотелось бы отказаться от прямой фазы и работать на обращёнке.

ЗЫ. Может я чего-то не понимаю, но какая может быть вода при использовании силикагеля?? Может этот Ultraspher Si обращённо-фазовый? Но при таком количестве неводной фазы в элюенте всё будет выходить в мёртвом объёме, делиться не будет. Непонятно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.03.2012 // 10:28:05

Vlad-Ch пишет:

kump пишет:
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?
www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=17
колонка Synergi Polar-RP 250*4.6 мм 4 мкм (М1)
Synergi Hydro-RP 250*4.6 мм 4 мкм (B1, B2, G1, G2)
+ флуориметрический детектор, термостат колонок, установка и картриджи ТФЭ для подготовки проб.

"Милихром" - микроколоночный хроматограф - колонки, рекомендованные вами, к нему не подойдут. Другое дело - заказать колонки с соответствующими фазами.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462

13.03.2012 // 10:39:05

Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом ВЭЖХ. БиоХимМак, БСТ-МВИ-02-01.Микотоксины: афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин.

К этой методике был набор. И насколько я помню, она для милихрома.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.03.2012 // 10:42:12

Редактировано 1 раз(а)

kump пишет:

ЮН пишет:
Можете уточнить методику (методики), по которыми вы собираетесь работать (или уже работаете). В ГОСТе 30711-2001 используется элюент: толуол-этилацетат-муравьиная кислота на прямой фазе.
Пока только пытаюсь наладить работу. ГОСТ 30711-2001 там действительно этилацетат-муравьиная кислота.
МУ4082-86 там эфир -метанол-вода 95-4-1 на силикагеле типа Ultraspher Si.

Повторяю, хотелось бы отказаться от прямой фазы и работать на обращёнке.
ЗЫ. Может я чего-то не понимаю, но какая может быть вода при использовании силикагеля?? Может этот Ultraspher Si обращённо-фазовый? Но при таком количестве неводной фазы в элюенте всё будет выходить в мёртвом объёме, делиться не будет. Непонятно.

Некоторое время назад я пытался реализовать этот ГОСТ на "Милихроме - 5" с фл. детектором и колонкой 120 мм с прямой фазой. Градуировочные растворы В1 давали нормальные отклики по В1. А пробы, подготовленные с внесенным токсином с содержаниями В1 1ПДК и 0,5 ПДК (не однократно повторенные) давали хроматограммы, на которых В1 не идентифицировался.
Пробуйте, может быть у вас и пойдет.
Реально В1 идет по методике "Аквилона" на "Стайере". Условия элюирования, подсказанные, Vlad-Che, взяты оттуда.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

13.03.2012 // 10:59:02

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом ВЭЖХ. БиоХимМак, БСТ-МВИ-02-01.Микотоксины: афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин.

К этой методике был набор. И насколько я помню, она для милихрома.

Да, они этим занимались, но методики у них были свои, как раз под наборы, которые они продавали. А ГОСТ 30711 разработан на основе изысканий ИП РАМН.

kump
Пользователь
Ранг: 3296

13.03.2012 // 13:30:52

Vlad-Ch пишет:

kump пишет:
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?
www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=17
колонка Synergi Polar-RP 250*4.6 мм 4 мкм (М1)
Synergi Hydro-RP 250*4.6 мм 4 мкм (B1, B2, G1, G2)
+ флуориметрический детектор, термостат колонок, установка и картриджи ТФЭ для подготовки проб.

Премного благодарен. Похоже это то, что нужно, но, конечно со многими оговорками.
Остальное дело техники)) где наша не пропадала))), главное, что это принципиально возможно.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты