Форумы ANCHEM.RU: Нужна методика определения золота атомной абсорбцией (пламя)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна методика определения золота атомной абсорбцией (пламя) >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

20.03.2012 // 23:30:59

Редактировано 2 раз(а)

Матричные помехи стараются исключать в любом анализе. На одном спектрометре анализировать можно, но калибровку нужно проводить по образцам, состав которых аналогичен или близок составу вашей рабочей пробы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МНК
Пользователь
Ранг: 8

23.03.2012 // 19:15:01

Мы попробовали цианидные комплексы разрушать. Пробовали в одном случае двукратно выпаривать с серной кислотой, в другом - кипятить с соляной кислотой и перманганатом калия. До исходного объема доводили раствором соляной кислоты. В обоих случаях были получены результаты заниженные (практически близкие к нулю) или вообще отрицательные. Заниженные относительно исходных необработанных цианисто-щелочных. Мучает вопрос: с чем это связано? И вечный русский вопрос: что делать?

МНК
Пользователь
Ранг: 8

23.03.2012 // 21:05:20

Мы бы и дальше распыляли щелочные растворы, но работать на своем приборе мы пока не можем. Поэтому решили отправлять пробы в другое предприятие, где нам выставили требования: растворы должны быть кислыми, не содержать цианидов и органических веществ.

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

23.03.2012 // 21:35:10

Редактировано 1 раз(а)

МНК пишет:
Мы попробовали цианидные комплексы разрушать. Пробовали в одном случае двукратно выпаривать с серной кислотой, в другом - кипятить с соляной кислотой и перманганатом калия. До исходного объема доводили раствором соляной кислоты. В обоих случаях были получены результаты заниженные (практически близкие к нулю) или вообще отрицательные. Заниженные относительно исходных необработанных цианисто-щелочных. Мучает вопрос: с чем это связано? И вечный русский вопрос: что делать?

Все правильно. При разрушении цианидных комплексов вы все золото, что есть, переводите в трехвалентное состояние. Вы окисляете цианиды, окисляется и золото. Что результаты занижены - неудивительно, т.к. тут надо подбирать уже новый режим пламени - более восстановительный. Это регулируется стехиометрией газов (увеличением расхода ацетилена). Поговорите с тамашним инженером, что отвечает за анализ на ААС. Пусть проведет оптимизацию по стехиометрии, увеличив расход ацетилена и понаблюдая за уровнем абсорбционного сигнала (пусть доведет его до максимума). А то, я, так понимаю, они шлепают все пробы на одном шаблоне и оптимизацию, наверное, не проводят вообще.

МНК
Пользователь
Ранг: 8

24.03.2012 // 20:07:11

В градуировочных растворах золото тоже находится в трехвалентном состоянии и они давали хороший сигнал

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

25.03.2012 // 14:00:03

Редактировано 1 раз(а)

МНК пишет:
В градуировочных растворах золото тоже находится в трехвалентном состоянии и они давали хороший сигнал

Это кто вам сказал, что в ГСО ионов золота золото находится в трехвалентном состоянии? На них что написано? Мы тоже заказываем такие ГСО 8429, но на них не указана валентность.

МНК
Пользователь
Ранг: 8

27.03.2012 // 17:30:23

Оптимизацию пламени проводили, увеличения сигнала не обнаружили.

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

27.03.2012 // 20:30:42

Редактировано 1 раз(а)

МНК пишет:
Оптимизацию пламени проводили, увеличения сигнала не обнаружили.

Ну давайте теперь по-порядку.
Первое: оптимизацию вы проводите по всем параметрам? Это расход пробы, плотность аэрозоля, высота горелки, параллельность горелки лучу, максимальный сигнал от лампы (длина волны 242,8 нм);
Второе: если все системы прибора оптимизированы правильно, тогда нужно делать оптимизацию по стехиометрии газов регулировкой только расхода ацетилена;
Третье: стандартные растворы готовите на той же матрице, что и рабочие? я так понимаю, что вы разрушаете цианидные комплексы кипячением с серной кислотой и перманганатом калия. (Совет: перманганат и серную использовать не стоит, возьмите лучше хлорат калия с азотной кислотой - об этом указано в книге Бусева). Так вот, растворы стандартов по-хорошему должны пройти те же этапы пробоподготовки, что и рабочая проба;
Четвертое: если в этом случае, сигнал от аналогично приготовленного стандарта есть, а от рабочей пробы нет, то тут можно с уверенностью сказать, что золота в пробе нет. Почему? А вот это уже вопрос пятый...

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

28.03.2012 // 8:29:09

Всю жизнь прожил с убеждением, что в ПААС влияние степени окисления на сигнал незначительно. М.б., что-то будет для марганца 2+ и 7+, но не более того. Нигде не описаны процедуры перевода, скажем, всех соединений аналита в природной воде в одну форму перед ААС анализом. Профильтровал - и вперед. А там и разные степени окисления, и комплексы... Поэтому такую причину ставить во главу угла не стоит. Не хватает 5-10% - ОК, всякое бывает. Но не более того, если условия более-менее оптимизированы.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

28.03.2012 // 15:17:52

Похоже уважаемый Chemflow полностью сбил с толку МНК. Суть вопроса в том, как избавиться от цианидов и щелочи и при этом не потерять золото из раствора. А в результате пространно обсуждаются вопросы оптимизации пламени и адекватности градуировки.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты