Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Уменьшение времени удерживания в полтора раза при втором заколе >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Уменьшение времени удерживания в полтора раза при втором заколе
boberk
Пользователь
Ранг: 105

19.03.2012 // 11:50:15     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Позвольте попросить совета.
Проблема в следующем:
При втором заколе времена выхода всех соединений уменьшаются в полтора раза.
Колонка Discovery HS C18 5мкм 10*2.1 см
Фаза 90%ACN/H2O. Tколонки=55С. Vпотока=0.2 мл/мин. Фаза фильтрована. Дегазатора нет.

Есть идея, что прогревается колонка. Как Вы считаете?

Заранее большое спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


19.03.2012 // 11:57:43     
А что на двух заколах работа полностью заканчивается иможно ручки сложить?
Женя
Пользователь
Ранг: 181


19.03.2012 // 12:40:39     
Это единичная проблема или постоянная?
Для начала я бы измерил скорость потока вашего прибора.
Секундомер, мерная колба и вперед.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


19.03.2012 // 12:41:13     
А третья инжекция?
Alex_B
Пользователь
Ранг: 37


19.03.2012 // 13:11:12     
Скажите, сколько вещества у Вас в заколе и какое время одного анализа?
boberk
Пользователь
Ранг: 105


19.03.2012 // 15:23:50     
Простите за беспокойство.
Вроде бы разобрались. Причина в прогреве колонки.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


19.03.2012 // 15:33:53     
Колонка не равномерно прогревалась?
Термостат не функционировал надлежащим образом?
Расскажите, может на будущее пригодиться!
boberk
Пользователь
Ранг: 105


19.03.2012 // 16:59:48     

Женя пишет:
Колонка не равномерно прогревалась?
Термостат не функционировал надлежащим образом?
Расскажите, может на будущее пригодиться!

Просто, видимо, недостаточно подождали перед тем, как колоть. Термостат в порядке.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


20.03.2012 // 3:00:38     

boberk пишет:
Есть идея, что прогревается колонка. Как Вы считаете?
Ерунда. Причину вы так и не нашли. Где это видано, чтоб от температуры время менялось в 1,5 раза?
boberk
Пользователь
Ранг: 105


20.03.2012 // 16:12:04     
Редактировано 3 раз(а)


Serga пишет:

boberk пишет:
Есть идея, что прогревается колонка. Как Вы считаете?
Ерунда. Причину вы так и не нашли. Где это видано, чтоб от температуры время менялось в 1,5 раза?

Вы правы. Сегодня это подтвердилось. Первый закол - t=3,4; второй-1,4. Температура колонки 30С. Фаза 20mM AcONH4. Не знаю, в чем проблема.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


20.03.2012 // 16:35:18     
Так. "Все стало вокруг голубым и зеленым!" Точнее совсем непонятным. Первое сообщение:"Фаза 90%ACN/H2O". Последнее: "Фаза 20mM AcONH4". Пожалуйста ВСЕ подробности анализа - в студию! Прибор, аналит, или, по крайней мере, к какому классу он принадлежит, как мешаются компоненты элюента - руками, насосами или градиентными клапанами, что дают 3-й, 4-й, 5-й и т.д. вводы.
И еще всё, что придет в голову, относящееся к этому анализу.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты