Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Si и S в стекле методом ИСП ОЭС: пробоподготовка, идеи >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


15.03.2013 // 17:58:42     

smihаilоv пишет:
Наружная трубку горелки - охлаждение. Растворы туда не проникают и фон не изменяют. Зачем её защищать?
У Вас бублик плазмы обтекает наружную трубку, которая как раз и имеет наибольший контакт с плазмой. силовые линии закручиваются вокруг бублика и увлекают то, что частично на поверхности. Кварц течет выше 1500С, а в присутствие оксидов металлов превращается в более легкоплавкое стекло. Эта керамика стойкая выше 2000С. Более долговечна
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


15.03.2013 // 19:26:05     

Юлёна пишет:
Занимаюсь стеклом. В определении очень сопротивляются Si и S (соответственно в стекле SiO2 и SO3). Много чего пробовала...

Может у кого есть идеи по этому поводу?

-/+
Сплавляйте со щелочью в Ni или Fe тиглях, разбавляйте и делайте.
Холостая пригодится...
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


15.03.2013 // 20:05:43     
Редактировано 2 раз(а)


Lenta пишет:
Сплавляйте со щелочью
Это, конечно, лучший метод. Но кальций может выпасть в осадок (В стекле кальция вагон и маленькая тележка). Да и щелочные так не определите.
Разве что попробовать сплавить с смесью литиевой буры и LiBO2 в платиновом тигле. Может что-то получится, если не требуется измерять очень низкие концентрации (сплавление примерно с 10 кратным избытком по массе).
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


15.03.2013 // 23:29:42     
+/-
Если требуется определять Si, S, то сплавляйте с NaOH., можно в серебре, ~ 0.1 г + 4 г NaOH, выщелачивайте водой при нагревании. Также определите фосфор, бор(?) Возможно занижение по Si. Желателен образец с известным его содержанием. На ICP все неплохо мерится. Или же Si по восстановленному комплексу с молибдатом аммония, а серу можно взять турбодиметрически, но при малых содержаниях S есть свои тонкости...
ellav
Пользователь
Ранг: 82


23.03.2013 // 23:05:08     
Мы сплавляем с метаборатом лития в графитовых тиглях. сплав легко растворяется в 0,42M HNO3. Все элементы, кроме лития и бора, - на ИСП после разбавления, иначе горелка испортится. Уже гОды так со стеклом работаем. Все довольны.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


23.03.2013 // 23:06:23     
Упс, кроме летучих, естественно. То есть S надо опять же кислотным разложением.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


24.03.2013 // 17:55:21     

ellav пишет:
Упс, кроме летучих, естественно. То есть S надо опять же кислотным разложением.[/quote

В графите или стеклоуглероде?
Сера из щелочного плавня не улетит.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


12.12.2013 // 18:56:49     
Не уверен насчёт кварца, но стекло кремнефтористоводородная отлично травит.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты