| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Эксплуатация капилярных колонок. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Эксплуатация капилярных колонок. | |||||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
 06.04.2012 // 10:00:30
Добрый день. Хочется узнать мнение специалистов по следующему вопросу. В инструкциях к капилярным колонкам, а так же в некоторой литературе, можно встретить мнение, что водные растворы плохо влияют на неподвижную фазу, вымывая ее из колонки, соответственно сокрощяя срок ее эксплуатации, однако, есть наглядный пример, когда колонка(INNOWAX) не один год использовалась искючительно для анализа водных растворов, причем использовалась ежедневно, по нескольку десятков заколов и ее показатели при этом практически не изменились. У кого есть "жизненные примеры" на эту тему? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
06.04.2012 // 10:54:08
Редактировано 1 раз(а) Если бы вымывалась фаза, вы бы это заметили. Обычно над сроком эксплуатации начинаешь задумываться тогда, когда начинаются проблемы. |
|||||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
06.04.2012 // 12:28:32
Конечно заметил бы. Но вопрос не в этом. Меня интересуют мнения профессионалов, а так же людей которые сталкивались с проблемами при заколах водных образцов. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
06.04.2012 // 12:47:08
Один раз при пробоподготовке на этапе декантирования гексанового слоя упустил каплю воды и, не заметив этого, ввёл образец в хромасс (колонка DB-23). Система долго плевалась: нулевая линия поплыла, а потом еще сутки периодически появлялись пики "стационарной фазы"... В общем, страшно было 
|
|||||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
06.04.2012 // 13:19:42
То есть эта колонка вообще не пригодна для "водных образцов"? |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
06.04.2012 // 13:27:37
Видимо, нет Повторять сей экспириэнс мне больше не хочется..
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
06.04.2012 // 13:48:32
А ваш "жизненный пример" вы относите к аномальным ? |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
06.04.2012 // 14:19:46
Капиллярные колонки серии HP-INNOWax полиэтиленгликоль Фаза капиллярных колонок серии HP-INNOWax обладает высокой инертностью, что позволяет использовать данные колонки для широкого ряда полярных компонентов, таких как кислоты, альдегиды, спиртов без необходимости регенерировать колонку после кислот или щелочей. Также фаза обладает высокими температурными пределами и низкой летучестью, что делает эту колонку идеально подходящей для анализа высококипящих соединений, например, возможно на капиллярных колонках серии HP-INNOWax анализировать свободные жирные кислоты до С24. Я не думаю, что вода ведет себя агрессивней перечисленных выше веществ, что и подтверждает ваш опыт. |
|||||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
06.04.2012 // 15:49:18
Я не думаю, что вода ведет себя агрессивней перечисленных выше веществ, что и подтверждает ваш опыт. Спасибо за дельный коммент. А по поводу среднеполярных колонок типа ДБ-624 и малополярных типа НР-5? Мой "жизненный опыт" говорит что приходилось работать с этанольными растворами, содержащими естественно воду на этих колоннах и особо косяков не наблюдалось. Сходимось результатов была оптимальна. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
06.04.2012 // 16:27:13
Из опыта: полярные колонки с фазами типа INNOWAX и FFAP (работал с HP, DB и TR - других производителей просто не признаю) абсолютно нормально переносят водные растворы - не зря в ГОСТах и европейских регламентах по анализу алкогольной продукции указаны колонки именно с подобными типами фаз (водку и коньяки от воды перед анализом никто не отделяет). У меня при работе в круглосуточном режиме таких колонок хватало в среднем на два года (объекты - от слабоалкогольных напитков и натуральных вин до винных дистиллятов, коньячных спиртов, абсента и просто этилового спирта). Не очень "любят" воду неполярные и слабополярные фазы (колонки типа НР-1, DB-5). Большинство хроматографистов считает, что вода губительна для данных колонок (и я как бы с этим согласен… в целом)... НО… Могу сказать одно - если не перегружать колонку (впрочем, это основное правило работы на ЛЮБЫХ типах фаз и с ЛЮБЫМИ видами объектов анализа), то и неполярная колонка может прожить долго, несмотря на то, что на ней периодически (на постоянной основе - однозначно не рекомендую!) анализируются водные растворы... Пример приведу такой…Периодически приходится делать анализ т.н. "незамерзаек" (делаю качественный хим. состав на ГХ-МС; воды в таких объектах, в среднем, около 80%) - стоит колонка DB-5MS UI (в эксплуатации уже 2 года) - закалываю "вживую" 0,5 мкл со сбросом 150-200:1 - выходят, как правило, два красивых пика - вода и ... (метанол, этанол, ИПС). Фаза при этом не смывается (т.е. на хроматограмме отсутствуют признаки данного явления) А вот если «влупить» сдуру пару или больше микролитров воды и/или использовать сброс меньше 100:1 либо вообще колоть без него, тогда – да, увидите весьма неприглядную картину - лес пиков из кусков фазы, повышенный фон на высоких температурах и т.п. – и после серии таких «экспериментов» у вас останется пустой капилляр без фазы (это тоже из опыта, если что… правда, не личного)… Как-то так… |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
06.04.2012 // 16:33:34
От азеотропной воды точно ничего с колонкой не будет - постоянно работаем с метанольными и этанольными экстрактами (на той же, описанной мною выше, колонке DB-5MS UI) - "косяков", как вы пишете, наблюдать не приходилось. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
