| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ароматика в масле >>>
|
 |
| Автор | Тема: ароматика в масле | ||
|
Лёлька Пользователь Ранг: 9 |
 24.04.2012 // 14:56:46
задача: посмотреть какие ароматические в масле(турбинное, кабельное и т.д.) Кто-нибудь делал это на ИК-Фурье? Делит? или один сплошной? Или как вариант только хромато-масс? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
24.04.2012 // 16:03:38
С какой целью? Идентификация масла? И то не логично. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
24.04.2012 // 22:36:06
Редактировано 1 раз(а) Не надо хромато-масс, есть вариант проще ) ASTM D6591 - 11 Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates—High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection ASTM D6379 - 11 Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Aviation Fuels and Petroleum Distillates 8212;High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection ASTM D7419 - 07 Standard Test Method for Determination of Total Aromatics and Total Saturates in Lube Basestocks by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) with Refractive Index Detection Пробуйте "откапать" данные ASTM и ... думаю вы свою задачу решите. В данном случае предлагается групповое разделение и определение ароматических углеводородов. Надею вам этого будет достаточно, ... НО(!) точно потребуется ВЭЖХ с рефрактометрическим детектором, такая комплектация ВЭЖХ относительно недорогая Я не специалист в ИК....но думаю, решить вашу задачу будет сложно этим способом, т.е. вся ароматика будет в одной "куче" + наложение на углеводороды.... С помощью ВЭЖХ вы получите разделение ароматики на моно-, ди- и полиароматику |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
25.04.2012 // 6:55:15
Первые два у меня есть для ознакомления. |
||
|
Лёлька Пользователь Ранг: 9 |
28.04.2012 // 8:36:36
Спасибо за советы. Я не правильно сформулировала задачу. Мне нужно узнать что это за ароматика: присадка (ионол) или ароматика из нефти |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
28.04.2012 // 10:26:51
Редактировано 2 раз(а) Лёлька, я думаю, конкретно такой методики в природе нет ... хотя может и есть, но в общем можно обойтись без нее, зная принципы разделения полярных и неполярных соединений методом ВЭЖХ. Я бы сделал так: т.к. Ионол (4-метил-2,6-ди-трет-бутил-фенол, (CH₃  (C₄H₉₂C₆H₂OH) достаточно полярное вещество, которое пожно сделать на ОФ ВЭЖХ (колонка С8, состав ацетонитрил:вода (98:2)-но с составом ПФ нужно будет поиграться), а ароматика вещь не полярная. То можно сделать несколько модельных смесей, отрабатать на них адсобционное фракционирование на силикагеле, таким образом отделив ароматику (и всякую "неполярщину") от ионола и уже только ионол определять количественно на ВЭЖХ (детектор рефрактометрический). Ну, это то что мне первое пришло в голову, а на самом деле вариантов можно предложить много. Думаю Коллеги предложат возможно что-то более оптимальное.... Будут вопросы - задавайте !)
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
28.04.2012 // 12:05:04
Есть много методик определения ионола в трансформаторных маслах методами ГХ, ВЭЖХ. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
28.04.2012 // 21:29:37
Редактировано 1 раз(а) Alex, согласен с вами. Информации в интернете действительно хватает хотя бы вот (ВЭЖХ) (ТСХ) (ИК-спектроскопия) и т.д. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
03.05.2012 // 12:16:46
Уважаемая Лёлька! Если я правильно понимаю, ИК у Вас есть, а остального нет. В этом случае надо иметь в виду, что ионол на ИК определяется достаточно селективно, потому что полоса -ОН, "зажатая" между двумя третбутильными группами лежит достаточно далеко (3650 см-1 - по памяти) от других гидроксилов. Проблема в чувствительности. 1% Вы определите, а вот много меньше вряд ли. Там главное фоны (то есть как базис проводить для количественных измерений). Фоны разные для разных масел (углеводородов) и имеют "структуру", то есть это не ровная линия). Ну и полосы "свободной" (не связанной водородными сязями) воды мешают при проведении базиса. А в реальных отработанных маслах воды этой может быть много. И так: кварц (желательно ИК), слой 1-2 мм, ионол, и вперёд. Глаза боятся руки делают. |
||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
04.05.2012 // 13:09:03
Определение йонола в изоляционных маслах описано в европейском стандарте EN 60666 (ИК спектроскопия, ВЭЖХ и масс-спектрометрия – выбор большой). Что касается Фурье ИК – мы определяем от 0,02 % до 0,60 % (в таком диапазоне у меня построен градуировочный график) с использованием кюветы для жидких проб из фторида кальция толщиной слоя 1 mm (можно и из хлорида натрия, но эти кюветы менее устойчивые воздействию той воды, которая имеется в маслах). Фон можно скомпенсировать холостой пробой – неингибированным маслом, хотя хорошо получается и если фон – воздух. Неровность линии фактически не влияет, все-таки анализ достаточно „груб”. Вода тоже не мешает в тех концентрациях, типичных для трансформаторных масел – до десятков ppm. Информации по другим маслам у меня нет: мы с ними не работаем. Повторяемость по данному стандарту – 15 % (от результата в граммах на 100 грамм продукта), т.е. очень даже комфортная. Другую ароматику тоже можно определить ИК, для этого используется кювета с толщиной слоя 0,2 mm, но подробностей не знаю, просто стандарт другой и до него еще не добрались, нужды нет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
