Форумы ANCHEM.RU: Хлороформ без спиртов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлороформ без спиртов >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хлороформ без спиртов

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.04.2012 // 10:59:14

Уважаемые химики и сочувствующие, подскажите, пожалуйста, какую-нибудь европейскую, а лучше американскую методу очистки хлороформа от спиртов (со ссылкой на источник).
А то рецензенты придрались, что промывки хлороформа водой с последующей перегонкой над молекулярным ситом недостаточно для удаления спиртов и фосгена (но откуда там взяться фосгену, если хлороформ был стабилизированным?). Вот и стало интересно, а как очищают они?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

30.04.2012 // 14:36:21

Попробуйте пропускать хлороформ через колонку с оксидом алюминия. Колонка забивается на сухую. Можно использовать например бюретку. Через 100 мл бюретку с Al2O3 можно пропустить до 500 мл хлороформа. Сослаться можно на К. Райхарда «Растворители и эффекты среды в орг химии», в приложениях, Таблица А3, (стр не обозначена). После пропускания первых 50-70 кубиков, вы увидите, как со старта колонки начнет спускаться бледно-желтое кольцо, интенсивность которого будет увеличиваться по мере движения вниз. Как только желтое кольцо спустится вниз процентов на 80-90, подачу хлороформа нужно прекращать. В отсутствии фосгена можно убедиться встряхивая порции хлороформа с раствором иодида калия.
После этого хлороформ можно хранить над молекулярными ситами, в темноте. Этим методом я пользовался неоднократно, намного быстрее и удобнее, чем с водой и последующей сушкой и перегонкой.

ЗЫ. Диэтиловый эфир чистится так же, только кольцо получается розовое.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

30.04.2012 // 23:45:15

Редактировано 1 раз(а)

Хорошо, что только до этого придрались

. Перегоняли хлороформ с ёлочным дефлегматором и термометром и пропускали ч/з б/в хлорид кальция. В остатке такая бяка была

');

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.05.2012 // 0:11:11

Valeriy,

таким методом не очистить от спиртов...

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.05.2012 // 0:14:07

Вирус пишет:
Хорошо, что только до этого придрались

Ну, они много к чему ещё придрались, особенно к TIC вместо SIM, что, ИМХО, монопенисуально, ибо колонка и система были откалиброваны именно в режиме TIC. Просто вокруг спиртов в хлороформе и строилась основная рецензия...

абр
Пользователь
Ранг: 910

01.05.2012 // 12:20:49

Редактировано 1 раз(а)

www.lookchem.com/Chempedia/Chemical-Technology/Laboratory-Chemical-Technology/8906.html
эта методика (очистки от спирта) приводится много где

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.05.2012 // 13:26:53

абр пишет:
www.lookchem.com/Chempedia/Chemical-Technology/Laboratory-Chemical-Technology/8906.html
эта методика (очистки от спирта) приводится много где

Спасибо

Мы тоже моем водой и перегоняем. Значит, рецензенты тупо выделываются.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты