| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Хлороформ без спиртов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хлороформ без спиртов | |||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 30.04.2012 // 10:59:14
Уважаемые химики и сочувствующие, подскажите, пожалуйста, какую-нибудь европейскую, а лучше американскую методу очистки хлороформа от спиртов (со ссылкой на источник). А то рецензенты придрались, что промывки хлороформа водой с последующей перегонкой над молекулярным ситом недостаточно для удаления спиртов и фосгена (но откуда там взяться фосгену, если хлороформ был стабилизированным?). Вот и стало интересно, а как очищают они? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
30.04.2012 // 14:36:21
Попробуйте пропускать хлороформ через колонку с оксидом алюминия. Колонка забивается на сухую. Можно использовать например бюретку. Через 100 мл бюретку с Al2O3 можно пропустить до 500 мл хлороформа. Сослаться можно на К. Райхарда «Растворители и эффекты среды в орг химии», в приложениях, Таблица А3, (стр не обозначена). После пропускания первых 50-70 кубиков, вы увидите, как со старта колонки начнет спускаться бледно-желтое кольцо, интенсивность которого будет увеличиваться по мере движения вниз. Как только желтое кольцо спустится вниз процентов на 80-90, подачу хлороформа нужно прекращать. В отсутствии фосгена можно убедиться встряхивая порции хлороформа с раствором иодида калия. После этого хлороформ можно хранить над молекулярными ситами, в темноте. Этим методом я пользовался неоднократно, намного быстрее и удобнее, чем с водой и последующей сушкой и перегонкой. ЗЫ. Диэтиловый эфир чистится так же, только кольцо получается розовое. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
30.04.2012 // 23:45:15
Редактировано 1 раз(а) Хорошо, что только до этого придрались  . Перегоняли хлороформ с ёлочным дефлегматором и термометром и пропускали ч/з б/в хлорид кальция. В остатке такая бяка была  ');
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
01.05.2012 // 0:11:11
таким методом не очистить от спиртов...
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
01.05.2012 // 0:14:07
Ну, они много к чему ещё придрались, особенно к TIC вместо SIM, что, ИМХО, монопенисуально, ибо колонка и система были откалиброваны именно в режиме TIC. Просто вокруг спиртов в хлороформе и строилась основная рецензия... |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 913 |
01.05.2012 // 12:20:49
Редактировано 1 раз(а) эта методика (очистки от спирта) приводится много где |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
01.05.2012 // 13:26:53
Спасибо Мы тоже моем водой и перегоняем. Значит, рецензенты тупо выделываются.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]