Форумы ANCHEM.RU: Пигмент для колоночной препаративной хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пигмент для колоночной препаративной хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.05.2012 // 17:23:46

Непрямым- значит на фоне поглощающего элюента. Поскольку алканы совсем не поглощают в УФ, в гексан надо добавить бензола и можно будет увидеть "отрицательные" пики, в момент выхода "непоглощающих" триацилглицеринов. Кстати, карбонильная группа триацилглицеринов довольно заметно поглощает в районе 220-230 нм. А вот со стероидами- да. Совсем беда. Как гексан- нифига не поглощают.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

10.05.2012 // 19:27:24

Chamomillablue пишет: Элюируем гексаном и бензолом - у УФ не очень кошерно себя ведут

Ну, гексан-то - весьма кошерный продукт.

А если попробовать заменить бензол на, скажем, эфир или изопропанол?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

11.05.2012 // 10:39:18

А если рассмотреть липофильные красители типа Судан-III или Родамин-Ж для этих целей ?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.05.2012 // 10:51:47

Garry пишет:
А если рассмотреть липофильные красители типа Судан-III или Родамин-Ж для этих целей ?

Идея плохая. На окиси алюминия у них удерживание довольно приличное, одним гексаном (даже пополам с бензолом) не обойтись. Гексан-CHCl3 (50/50) несет их, но удерживание все равно есть.
Как вы собираетесь подобрать краситель с одинаковыми (как у ТАГ) параметрами удерживания? Можно рассматривать только в порядке бреда.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.05.2012 // 12:01:14

Serga пишет:
Как вы собираетесь подобрать краситель с одинаковыми (как у ТАГ) параметрами удерживания? Можно рассматривать только в порядке бреда.

Имеющийся у нас Судан в тонком слое дает 3 пятна, одно из которых по Rf близко к ТАГ.. может, и в колонке он будет вести себя похожим образом?..
попробую на досуге

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.05.2012 // 13:39:56

Степень удерживания в колонке и на пластинах ТСХ зависит (даже) от влажности сорбентов/элюентов там и там. Не думаю, что это очень хорошая идея- контролировать фракцию по цветному пятну постороннего соединения. Очень вероятно, что краситель начнет еще и загрязнять фракцию ТАГов.
У вас нет никакого УФ детектора старой конструкции для ВЭЖХ (простейший УФ) на 254 нм? Подключи его к колонке и контролируй на фоне поглощающего бензола, чем ерундить с красителем. Ну, или с ТСХой продолжайте мутить. Надежнее всего.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.05.2012 // 17:11:57

Chamomillablue пишет:

varban пишет:
А стекло обязательно?
увы, мы можем позволить себе только стекло. От пластиковой посуды потом много фталатов ползет в пробах

Тогда вместо стекла - кварц, к окиси алюминия добавляйте несколько сотых процента люминофора типа сульфида цинка и в ультрафиолете будете видеть темные зоны ваших колечек на фоне светящейся колонки

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.05.2012 // 19:08:43

Serga пишет:
Степень удерживания в колонке и на пластинах ТСХ зависит (даже) от влажности сорбентов/элюентов там и там. Не думаю, что это очень хорошая идея- контролировать фракцию по цветному пятну постороннего соединения. Очень вероятно, что краситель начнет еще и загрязнять фракцию ТАГов.
У вас нет никакого УФ детектора старой конструкции для ВЭЖХ (простейший УФ) на 254 нм? Подключи его к колонке и контролируй на фоне поглощающего бензола, чем ерундить с красителем. Ну, или с ТСХой продолжайте мутить. Надежнее всего.

Есть рефрактометрический и масс-селективный, но это, похоже, не то, что надо..
Да, похоже и дальше придется плясать с ТСХ и, по-возможности, попытаться максимально стандартизировать методу, чтобы сократить объем работы, при относительно стабильной эффективности фракционирования

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.05.2012 // 19:09:25

varban пишет:

Chamomillablue пишет:

varban пишет:
А стекло обязательно?
увы, мы можем позволить себе только стекло. От пластиковой посуды потом много фталатов ползет в пробах
Тогда вместо стекла - кварц, к окиси алюминия добавляйте несколько сотых процента люминофора типа сульфида цинка и в ультрафиолете будете видеть темные зоны ваших колечек на фоне светящейся колонки

А сколько может стоить кварцевая колонка 200 на 20, например? )

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.05.2012 // 20:48:43

Chamomillablue пишет:
А сколько может стоить кварцевая колонка 200 на 20, например? )

Это нереально, ИМХО. В принципе, известны кварцевые трубки примерно таких диаметров (но это еще совсем не колонка), да и с прозрачностью у них- проблема. (А вы как хотели- плавленый кварц дорог). Едва ли удастся запихнуть такое в корпус колонки XK26 (от Pharmacia), к примеру.
Если вы элюируете постоянным составом гексан-бензол, то попытаться применить рефрактометр еще можно.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты