| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C >>>
|
 |
| Автор | Тема: Настройка системы ГХ/МС Agilent 6850/5975C | |||||
|
МеАлекс Пользователь Ранг: 48 |
 18.05.2012 // 14:13:13
Господа, подскажите, куда еще можно залезть, что изменить? Agilent 6850 c MSD 5975C sampler 7683B, гелий, определение пестицидов, DB-XLB 122-1232 25m 0.25x0.25. Снимал гексан для фона. Первая и вторая хроматограмма прошла, третья выдала резкое уменьшение. При проверке Tune Ratio of 219 to 69 should be >40 % 16.43 - Low, Ratio of 502 to 69 should be >2.4 % 0.19 - Low. Possible causes include: Foreline pressure not between 20 and 100 mtorr Foreline показывает 28. Bad filament being used Переключал с 1 на 2 и наоборот. Без изменений. Dirty ion source Чистил источник ионов согласно прилагаемого фильма. Без изменений. После 4 суток прогона показания Low еще уменьшились. Остальные параметры в норме. Каждый день делал 5975 Gaintune, и каждый день комп настраивался по новому. Нет ни одного дня одинаковых. Раньше эту калибровку делал раз в месяц. Все было нормально. Что посоветуете? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
18.05.2012 // 14:24:14
Редактировано 2 раз(а) C подобными симптомами не встречался, но немного смущает низкое значение Forеline - такое характерно для заглушенного интерфейса (или каким-то образом забившейся колонки - т.е. по какой-то причине газ-носитель не доходит до масс-детектора)... Я бы проверил, для начала, колонку (наверное, начал бы с инжектора)... |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
18.05.2012 // 14:31:41
Редактировано 2 раз(а) Может, банально, "просела" феррула в месте соединения колонки с инжектором и там "дырка" (газ не идёт в колонку - проба, соответственно, тоже попадает частично) - тогда достаточно будет просто поджать колонку на инжекторе... И если всё из-за этого, то, дай Бог, чтоб не успели "сжечь" фазу колонки, пока через неё не было потока газа-носителя... |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
18.05.2012 // 14:45:43
Редактировано 1 раз(а) Если можно, поправьте название темы... а то я уже расстроился, что безнадёжно отстал, увидев марку детектора "MSD 6975C"...  ...Спасибо |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.05.2012 // 14:09:55
Редактировано 2 раз(а) пожалуй что ага....как следствие в системе много воздуха и косячные тюны как следствие...колонке скорее всего полярная лисичка, если хоть раз в такой ситуации выше 200 гр нагревалась еще причина может быть в поломке колонке...на 6850 ее прищемить элементарно |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
19.05.2012 // 17:12:10
Видимо, ты не обратил внимание на это: Если бы был облом колонки - вообще ничего бы не вышло... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.05.2012 // 21:30:57
Редактировано 1 раз(а) в любом случае что-то у него случилось скачкообразное между 2 и 3, хоть ослабление крепления феруллы, хоть поломка колонки...или что-то еще, зная геометрию 6850, запросто могла колонка переломиться IMHO кстати возвращаясь к началу темы, я так и не понял что у него уменьшилось? гексан? снимал фон какой-то гексановый, что-то уменьшилось...не все ясно! |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.05.2012 // 7:01:21
Korvet ТС мог запросто "упустить" какую-нить деталь в описании проблемы и поди, разберись с его траблами. Пусть сам выкручивается, чай не маленький. Но тебе не кажется, что 28 мТорр- это похоже на отсутствие потока из колонки совсем? Обломанная колонка должна раскачивать на атмосферу, по идее? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.05.2012 // 8:16:15
надо проверить. если длинная колонка и проблема у испарителя, то сопротивление колонки может оказаться достаточным чтобы поток был всего порядка 1мл или меньше...просто как раз на той неделе сделал по запарке tune по завоздушенному прибору, то же какую-то бяку в результате получил...но быстро понял в чем причина. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.05.2012 // 8:50:48
Редактировано 1 раз(а) и что из этого следует? Раскачка через колонку на атмосферу никогда не даст 28 мТорр, ибо азот с кислородом откачивать труднее, чем гелий. Если ты мне не веришь на слово, то мануал читай- давление только возрастет (и не просто от треснувшей или кокнутой колонки, а даже от дырявой септы...) |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.05.2012 // 14:00:38
Редактировано 2 раз(а) Serga, трудно сказать. вот я раньше на ночь и более отключая гх-мс программировал метод таким образом, что снимал галочку с потока гелия вообще, то есть газ не шел в испаритель, не шел на септу, не шел в колонку. каждый раз давление в приборе было закономерно ниже рабочего (ну не в приборе конечно, а эти самые foreline милиторы), тоже где-то около 30, но при этом воздуху было в детекторе очень много. Вероятно подтягивало через остывший испаритель, остывший интерфейс. Потом стал оставлять минимальный поток при делителе 1\1 то есть 1мл через колонку, такие безобразия исчезли... то что воздух труднее откачивается (диффузионным насосом!) это конечно факт, но никто не говорит о давлении в камере детектора, а foreline давление это совсем не одно и тоже. То есть я хочу сказать что если взять мсд с надувать его гелием, и другой такой же надувать азотом, то foreline у обоих будет одинаковый, а вот давление в камере источника у "азотного" конечно будет выше. Если я не прав, поправьте меня пожалуйста! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
