| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Препаративная хроматография нестабильного в кислой среде вещества. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Препаративная хроматография нестабильного в кислой среде вещества. |
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
 06.06.2012 // 13:17:04
Доброго времени суток! У меня есть реакционная смесь, содержащая целевой компонент, достаточно гидрофобное слабое основание ArCH2NAr', который не устойчив при протонировании (стабильность как у диметокситритила, если кто в курсе) и гибнет при хроматографии С-18/MeCN/H2O/TFA, сильно хвостит на ТСХ на прямой фазе и полностью гибнет при попытке очистить на прямой фазе. Силикагель слишком кислый. В моём распосяжении только прямая фаза и С18. Других препаративных колонок нет и не будет. Посоветовали мне попробовать добавить к MeCN/H2O летучее основание, например Et2NH or i-Pr2NH и делить на С-18, авось колонка выживет. Попробую. Можите ли посоветовать в каких условиях можно препаративно хроматографировать такие вещества? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.06.2012 // 14:09:06
Стоит попробовать на Sil в варианте НФ ВЭЖХ с небольшой добавкой (0,05%v - 1%v, начать можно с 0,1-0,2%v) в элюент Et3N, Et2NH и т.д. Попробуйте на аналитике сначала. Если не покатит, тогда можно на Sil C18 в варианте ОФ ВЭЖХ с добавкой органических аминов и с контролем рН. |
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
06.06.2012 // 15:35:22
Редактировано 1 раз(а) Спасибо. Как это ни странно, у меня две препаративные прямофазные колонки и ни одной аналитической, поэтому аналитику я при необходимости делал на 20*250  . О покупке можно не заикаться, мне даже новый взамен временами залипающего клапан не разрешили купить - ну не нужен HPLC синтетику. К тому же прибор был в MeCN/H2O/LunaC18, поэтому уже успел перемыть в MeCN/H2O + Et2NH, 0.01%. pH~8. Получил в в аналитике вполне пристойную картину с основным пиком и примесями, что похоже на состав смеси по NMR 1H. К вечеру часть смеси дельну препаративно и посмотрю, что и сколько получится.
|
|
Андрейвладими Пользователь Ранг: 139 |
09.06.2012 // 18:48:55
Вещество оказалось ещё поганее, чем думалось в начале. Умерло при препаративной делёжке Hi-Q C18, MeCN/H2O + Et2NH, 0.01%, pH~8. Попросил препаративную LunaC18 - в тех же условиях всё хоршо, чистейший продукт в руках. Так что не все сорбенты одинаково полезны... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
