| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пробоподготовка!!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пробоподготовка!!! | |||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
 28.09.2005 // 10:44:06
Уважаемые коллеги, мы тут на проблемку наткнулись и никак не можем прийти к единному решению. При анализе проб (в состав входят "помимо основного вещества" - пропиленгликоль, спирт бензиловый, и т.д.) выявили что если не промывать пипетку подвижной фазой, а делать все как учат в институтах на кафедрах аналитической химии, то после закола в колонку результат 24,5мг/мл. Но если при пробоподготовке пипетку промыть подвижной фазой, по после закола выход составляет 25,5. ВОт эта разница в 4% всех здорово напрягает. Вопрос то вот в чем - прав ли я промывая пипетку? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 28.09.2005 // 14:12:39
А что Вы имеете ввиду под пипеткой ? Т.е. на каком этапе Вы ее хотите промыть подвижной фазой? Дело в том, что если Вы эту промывку осуществляете при приготовлении рабочего раствора, то это категорически делать нельзя ! Ну во-первых, пипетки бывают концевые и не концевые. Во-вторых, судя по составу, препарат имеет приличную вязкость. Вы пробовали когда- нибудь чистенько слить мед из 3-х литровой банки ? Не выйдет ни в "жисть"  . На стенках останется приличное количество. Вот и с Вашими образцами так же. Т.е. при отмеривании вязкой жидкости на стенках пипетки и снаружи и внутри останется некоторое количество исходного образца, которое после смыва подвижной фазой завысит Вам результат существенно. Правильно бы набрать пипеткой образец,фильтром удалить раствор с наружной части пипетки, отмерить необходимый объем по стенке мерной колбы и ни в коем случае не полоскать подвижной фазой.
|
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
28.09.2005 // 16:15:12
На самом деле вопрос в вязкости анализируемой системы. На сколько я знаю, пропиленгликоль достаточно вязкая жидкость (вот только вопрос сколько его там, в Ваших образцах). Естественно, как уже здесь писАлось, достаточное его количество будет оставаться на пипетке. В таких случаях используют спец дозаторы для вязких систем с поршнем в типсе (наконечнике) или используют метод обратного дозирования обычными дозаторами. В Вашем случае, на мой взгляд, наиболее близкий результат второй. Разница в 1 мг/мл и есть то, что оседает на пипетке. Как понимаю, анализируете какой-то страшный концентрат (бромодиалона, например). |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
30.09.2005 // 17:47:32
Раз у Вас есть результаты 24,5мг/мл и 25,5мг/мл "основного вещества", то повсей видимости сделана калибровка по этому "основному веществу". А теперь вспомните, как Вы делали калибровку: 1.по чистому веществу или в пропиленгликоле, спирте бензиловом, и т.д. 2.промывали пипетку или нет. Как калибровали, так дальше и делайте, причём желательно одними и теми же пипетками, а может быть даже соблюдая фазы луны  |
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
30.09.2005 // 17:54:11
Точно! 100% правильно
|
|||||
|
Ovsienko Пользователь Ранг: 45 |
30.09.2005 // 20:20:04
ничего не выйдет - стандарт готовят простым растворением чистой субстанции в подвижной фазе (метанол и буфер фосфатный), а анализируюмую пробу разведением в 50 раз. Составы разные, но вот отбор от избытка идея хорошая, будем пробовать. Спасибо всем! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
30.09.2005 // 21:51:40
Мне кажется, мы чего-то недопонимаем. Разве разведения стандарта, т.е. «основного вещества» для построения калибровки нельзя сделать в пропиленгликоле, спирте бензиловом, и т.д., разведённые в 50 раз? Чтоб и St и проба были приближены друг к другу. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
01.10.2005 // 16:57:12
Редактировано 1 раз(а) АнтонА: "...Как калибровали, так дальше и делайте, причём желательно одними и теми же пипетками, а может быть даже соблюдая фазы луны." Замечательная фраза, согласен поностью. Каждая пипетка вообщето калибруется еще и на определеленное время выливания раствора, а затем выдерживания пипеки (раствор должен стечь со стенок пипетки). Особенно это касается приготовления рабочих стандартных растворов из более концентрированных основных. Если г-ну Ovsienko приходится работать с очень вязкими растворами, то нужно откалибровать пипетки на другое время выдерживания пипетк после сливания раствора. А омывать ПФ пиптку изнутри? Вот сейчас вы набрали раствор на 2 мл выше метки, опустили мениск до метки, слили раствор, промыли пипетку. А сколько раствора (а самое главное основного вещества), который был выше метки, в конце концов оказалось в вашем растворе? А завтра на 1 мл выше метки. А что если дозировать бюреткой? Только носик бюретки должен обязательно касаться стенки колбы или другого сосуда и дозировать нужно медленно, что бы раствор успевал стекать со стенок бюретки. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
01.10.2005 // 19:50:18
Редактировано 1 раз(а) Полностью согласен по сути с данным высказыванием. По технике же вынужден заметить следующее. Согластно стандартам ASTM E-542 и ASTM E-969 калибровка измерительных пипеток осуществляется двумя способами: наиболее распространена калибровка на выливание (TD, to deliver, ). Но существует также калибровка TC - to content ( ). Не знаю, как это будет точно по-русски (на наливание?), и есть ли об этом в соответствующем российском стандарте. Но во всем мире для подобных задач отмеривания точных объемов вязких жидкостей с целью последующего разбавления используются пипетки, калиброванные TC, с вытиранием снаружи и последующей промывкой пипетки изнутри растворителем, это я знаю точно. Все ведущие мировые фирмы-производители стекла выпускают пипетки, калиброванные как на выливание (TD), так и To Content. Иногда две метки наносятся на одну пипетку. Это не отменяет общего правила - калибровка и определение должно проводиться в одинаковых условиях. Поэтому в идеале градуировочные стандарты должны готовиться в той же матрице, что и растворы для испытания. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
02.10.2005 // 11:20:42
Редактировано 2 раз(а) Если, как предлагается, калибровать пипетки или бюретки по времени стекания, то ошибка будет возникать из-за разного уровня набора жидкости перед сливом до нужного уровня и из-за изменения вязкости в зависимости от температуры в лаборатории. В этом случае лучше добавить жидкость в колбу, записав навеску, и пересчитать на объём по плотности. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
02.10.2005 // 20:03:54
Мне кажется, очень ценное дополнение к конкретному случаю. Причем, пересчет объема в навеску достаточно сделать один раз, затем построить калибровочный гафик по гравиметрическим данным. Все равно содержание определяемого в-ва в реальном образце должно выдаваться в мг или мкг в единице объема или массы образца. Тогда количество раствора, оставшееся на стенке пипетки не игрет ни какой роли. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
