Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение молекулярной массы неорганических полимеров. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение молекулярной массы неорганических полимеров.
chem4690
Пользователь
Ранг: 132

13.06.2012 // 19:02:16     
Задача: определение молекулярной массы полиоксихлорида алюминия, который используется в качестве флокулянта.
Для решения задачи, как мне кажется, можно использовать один из этих методов:
а)Вискозиметрия
б)Осмометрия
в)Нефелометрия
г)Седиментация
д)Гель-фильтрационная хроматография
е)Термо-гравиметрические методы
Поскольку средняя молекулярная масса составляет около 300 Да, седиментация и нефелометрия вряд ли помогут.
Вопросы:
1) Какой метод, на Ваш взгляд, наиболее перспективен (точность+производительность+цена)?
2) Какие методы, кроме перечисленных, можно использовать?
3) Есть ли какие-нибудь ГОСТы для определения ММ полимеров, в частности, неорганических.
4) Можно ли по ДСК определить, сколько теряется воды и вычислить ММ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


13.06.2012 // 23:07:27     
Плюс еще - если использовать для этого гель-фильтрацию (ибо этот полимер растворим в воде, но нерастворим в ТГФ), какой наполнитель выбрать в качестве неподвижной фазы?
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


14.06.2012 // 17:16:20     
Ни один из выше перечисленных.
Гуглить - изопиестический и криоскопический методы.
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


15.06.2012 // 1:00:24     

Marat пишет:
Ни один из выше перечисленных.
Гуглить - изопиестический и криоскопический методы.

Почему же ни один из этих?
На мой взгляд, и изопиестический и криоскопический метод длительны Какова точность этих методов?
Вискозиметрия, например, позволит определить ММ за пару минут. ДСК, я думаю, даст достаточно достоверные результаты и заодно послужит дополнительным контролем качества на пристствие примесей. Гель-фильтрация, возможно, позволит сравнивать распределение по размерам в различных оразцах...
Marat, Вы определяли ММ предложенными способами?
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


15.06.2012 // 6:05:46     

chem4690 пишет:

Поскольку средняя молекулярная масса составляет около 300 Да...


Т.е. надо определять долю димера?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.06.2012 // 8:12:48     
Угу.

А если найдешь тример и выше - сразу за Нобелевкой

Потому что полиоксихлорид алюминия - не полимер
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
INTERTECH Corporation INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


15.06.2012 // 8:39:42     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Угу.

А если найдешь тример и выше - сразу за Нобелевкой

Потому что полиоксихлорид алюминия - не полимер

Кое-кто в Вики так не считает
Rowsell J, Nazar LF (2000). "Speciation and Thermal Transformation in Alumina Sols: Structures of the Polyhydroxyoxoaluminum Cluster [Al30O8(OH)56(H2O)26]18+ and Its δ-Keggin Moieté". Journal of the American Chemical Society 122 (15): 3777–8. DOI:10.1021/ja993711
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


15.06.2012 // 23:40:22     
Полимер структуры AlnCl(3n-m)(OH)m, степень полимеризации неизвестна. Димеры получаются проще всего, но бывают и высокомолекулярные.
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


17.06.2012 // 23:58:43     
Редактировано 1 раз(а)

Если разделять эти полимеры гель-фильтрацией, какой сорбент лучше выбрать? Агароза, насколько я знаю, обладает относительно большими порами; поэтому лучше подойдет полиакриламид? Из каких соображений выбирать подвижную фазу?
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


23.06.2012 // 18:13:23     
Всем спасибо за советы. Был выбран криоскопический метод определения ММ с помощью ДСК.
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


24.06.2012 // 12:05:12     

chem4690 пишет:
Всем спасибо за советы. Был выбран криоскопический метод определения ММ с помощью ДСК.

Выбор одобряю
Если не секрет, методику определения с помощью ДСК не опишете?
Просто существует несколько подводных камней при определении температуры замерзания воды.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты