| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ декана из водных растворов >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ декана из водных растворов |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 28.06.2012 // 14:38:28
Коллеги соседняя лаба биофизиков пользует декан как растворитель для создания microvesicles (ну не называть же их микропузырьками или везикулами???). Их интересует, есть ли в этих сусбстанциях остаточный декан. Подскажите, какие концентрации декана в воде в принципе может померить ГХ? Об'ем водного раствора 100- 200 микролитров, там полно солей, белков и липидов, летучих компонентов больше нет (или, скажем, не должно быть). Интересует примерная оценка рабочих концентраций, типа выйдет ли метод на несколько микрограммов / мл, или им надо сразу придумывать что то другое? Будет ли работать парофазный анализ на этом уровне? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.06.2012 // 16:26:01
Редактировано 5 раз(а) В первом приближении (неизвестно, что там в матрице и т.д.), 1 ррm декана c GC-FID "возьмете легко" (LLOQ), сплит/сплитлесс. Главное пробоподготовка. 1. Через micro LLE, single drop microextraction, solid drop liquid-phase microextraction, и т.д. Рекомендую этот вариант. Прост в автоматизации и т.д. В качестве ВС можно взять н-алкан с +-1 атомом углерода (соотв. ундекан или нонан). 2. Более простая пробоподготовка (т.е. растворение пробы в подходящем растворителе или вообще без растворения, соотв. центрифугирование и т.д.) - тут уж надо смотреть. Обязательно использовать ВС и растворить сэмпл в подходящем растворителе. Ввод в ГХ (лайнер с стекловатой) в режиме сплит. 3. Статический парофазный анализ не рекомендую, коэффициент распределения н-декана в системе, даже если добавить 10-20%w NaCl/Na2SO4 будет недостаточным для ловли 1ppm и ниже. Динамический парофазный анализ пробовать можно. 4. Можно пробовать еще SPME. Конечно, понятно, что в любом случае надо будет оптимизировать условия и т.д. |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
28.06.2012 // 17:53:24
Спасибо! А как вы думаете, какой может быть чувствительность в статическом парофазном анализе. В 100 раз хуже? Что то на уровне 100 микрограмм / мл? |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.06.2012 // 19:46:26
Редактировано 2 раз(а) Нет, просто многое зависит от условий, от матрицы - просто "прикинул" с учетом того, что у Вас гидрофобные соединения в матрице есть, матрица водная, объем 100-200мкл и т.д. В принципе, нужно пробовать, можно (в первом приближении) на 1ppm и ниже выйти. Объем виалы берите 6мл или, на крайний случай, 10мл. Температуру инкубирования 75-85оС. Время инкубирования надо будет подбирать, но для начала можно взять 10мин. NaCl или Na2SO4 имеет смысл добавить из расчета 5-15%w (в среднем 10%w). Но, все-таки, рекомендую варианты 1 или 2. |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
28.06.2012 // 20:00:20
Редактировано 1 раз(а) поддерживаю идею через экстракцию гексаном или изоктаном и вкол со сбросом в короткой программе. При этом увидите 10 нг на вкол, соответственно 1 мкг на пробу 100 мкл водного раствора или 10-3% если же следы, то как уже указали выше - динамическое концентрирование, либо только паровой фазы, либо с барботированием. Реализуется в обычных виалках со вставками для таких проб. Но нужна термобесорбция с сорбента или криофокусировка на колонке. |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
29.06.2012 // 16:00:45
Еще раз спасибо всем ответившим! В точности то что мне надо было узнать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
