| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Измерение серы в углеводородах.Варианты решений. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Измерение серы в углеводородах.Варианты решений. | |||||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
 18.07.2012 // 0:34:22
Редактировано 1 раз(а) Привет. Изучал информацию на эту тему,в том числе и на этом форуме,но всё равно хочу задать вопрос. Задача измерять содержание общей серы в углеводородах,конкретно в чистом изо-бутане.Отбор газовой фазы каждые 10-15 минут,с обнаружением низких концентраций порядка 10-100 ppb (0,00001-0,000001%) Для примера нашёл вот такой вариант : "Анализатор Серы MOD-6400 основан на проверенной в полевых условиях технологии ультрафиолетовой (УФ) флуоресценции (UV) и предназначен для непрерывного мониторинга общего содержании серы в бензине, дизельном топливе и других нефтепродуктах. УФ - флуоресценция представляет собой нетрудоемкий способ измерения, исключающий проблемы, связанные с заменой картриджей с пленкой, и обеспечивающий возможность обнаружения низких концентраций порядка 10 ppb, в зависимости от приложения, показывая стабильные, воспроизводимые результаты. Анализатор спроектирован в соответствии с требованиями ASTM D5453 и ASTM D6667" Всё бы хорошо,но цена его слишком высока для нас. Возможно есть какие то более приемлемые варианты? Возможно ли в принципе измерение серы колонкой в ГХ (пид,гид) ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
18.07.2012 // 9:46:34
Возможно, только детектор или ПФД (ГОСТ) или SCD (Sievers). Колонка или насадочная (фторопластовая) с полимерами типа HayeSep Q или капиллярка. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
18.07.2012 // 9:51:27
пирохемилюменисценция какбэ основной метод на этот уровень, стоит 60-70 Кбакс, метода отлично автоматизируется. Не могу собраться с мыслями и вспомнить какой анализатор в линию на НПЗ идет. Тем не менее можно что-то поискать... может что-то сульфид-серебряное с расходником... |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
18.07.2012 // 10:33:50
Для начала было бы логично указать цену описанного анализатора. По логике - другие варианты есть, но с очень дорогими детекторами. Т.е., может быть, еще дороже. У бюджетного пламенно-фотометрического ПрО 100 ppb (это ПРЕДЕЛ). |
|||||
|
Аналитег Пользователь Ранг: 30 |
19.07.2012 // 17:15:18
Редактировано 4 раз(а) Цена вышеназванного анализатора в районе 150К у.е. Я не могу сейчас сказать,на какую сумму согласится шэф,но думаю что то в районе 50-70К (но лучше подешевле) было бы приемлимо.Предпалагаемый продукт будет высочайшей очистки,и содержание серы там не должно превышать 100 ppb. Благодарю за ответы а ссылку какую нибудь наводящую можешь кинуть? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
19.07.2012 // 17:29:11
Вот гады, а нам хроматограф с ХЛД заценили в 5,5 млн (одна радость, что в рублях). Причем отнюдь не перекупщики. Правда, часть наших обвесок можно убрать из этого комплекта и купить отдельно (таки все равно нужны), но отличие от Костиных данных все равно существенное... И там блат 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
20.07.2012 // 10:39:55
поищите фотометрию отражения на рулончике бумажки с AgNO3, было такое 100 пудофф, самому как бэ лень... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
20.07.2012 // 11:16:44
Если есть возможность 1 литр пробы (при н.у.), то вполне может пройти конверсионная кулонометрия. См. combustion coulometry + sulfur. Правда я больше видел про жидкие и твердые пробы, но может найтись и про газообразные. |
|||||
|
zed80 Пользователь Ранг: 10 |
14.08.2012 // 15:13:25
Добрый день, я работаю на НПЗ в исследовательской лаборатории, не давно сам интересовался этим вопросом, опеределение сернистых в сжиженных газах и и-пентане. Не знаю как у вас у меня в пробах кроме стандартных H2S,CH3SH,C2H5SH, присутствуют COS, CS2, (CH3)2S, C3H7SH,C4H9SH, суммарно их должно быть меньше 100 ppm? а вот по отдельности не нармируются. Тированием по ГОСТ не возможно определить COS, CS2, (CH3)2S, для лаборатории выбрал GC с хемилюминесцентным детектором (SCD), предел по сере <0,5 пг/сек, правда очень не стандартная схема, нам надо что бы он определял серу в газах, рефлюксах и жидкостях, если интересно могу скинуть почитать мою справку по этому вопросу, там и схема прибора есть, кстати один из мировых лидеров (вернее один из его диллеров) пообещал сделать такую машинку и после тестирования у нас сделать стандартной моделью! если есть вопросы пиши постараюсь ответить |
|||||
|
Eugene_N Пользователь Ранг: 17 |
14.08.2012 // 15:56:15
Если нужна общая сера, и не в сжиженных, а в обычных газах, подходящим методом может быть ASTM D4468. В нем все серосодержащие соединения сначала восстанавливают до H2S, потом его определяют по пожелтению свинцовоацетатной ленты. Метод очень чувствителен, легко достает 10 ppb, приборы для него есть. Но сомневаюсь, что удастся уложиться в 75К$ На всякий случай почитайте мой обзор по методам определения серы : Вся идеология там описана. Правда, конкретно про газы мало, но в них серу определять проще, чем в жидкостях. ASTM D5453 не достанет 10 ppb в газах. Сам пробовал. А D6667 - для газов сжиженных.
|
|||||
|
zed80 Пользователь Ранг: 10 |
15.08.2012 // 8:06:52
Редактировано 3 раз(а) to Eugene_N Подскажите пожалуйста, а если нужно знать качественный состав в газаз, рефлюксах, бензине - что бы вы порекомендовали? P.S. Спасибо за ваш обзор, очень дельная статья! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
