Форумы ANCHEM.RU: Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водоотнимающий агент при синтезе DMOX производных жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

20.07.2012 // 15:57:04

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue, файл ***.D выкладывайте через файлообменник и времена удерживания пиков "нитрилов". Чего гадать то? посмотрим коллегиально...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.07.2012 // 18:40:41

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Chamomillablue, файл ***.D выкладывайте через файлообменник и времена удерживания пиков "нитрилов". Чего гадать то? посмотрим коллегиально...

files.mail.ru/S4MKU2 - вот тут исходный файл
времена удерживания "нитрилов":
18,46
23,14
28,61
29,16
29,73

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

22.07.2012 // 19:49:32

Редактировано 2 раз(а)

18,46 - может и не нитрил (нет молекулярки)
23,14 - действительно нитрил по спектру (Hexadecanenitrile, C16H31N)

Остальные тоже похожи.. хоть и не всегда видно молекулярку.
По идее еще можно проверить по индексам (по гомологическому увеличению), особенно если пики выходят на программировании температуры.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

22.07.2012 // 22:07:10

Chamomillablue, холостой опыт делали? там точно все "чисто"?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.07.2012 // 22:14:38

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Chamomillablue, холостой опыт делали? там точно все "чисто"?

Что значит "холостой" в данном случае?
Нитрилы я наблюдаю уже не первый раз при работе на разных образцах, они же стабильно воспроизводятся на хроматограммах коллег. Иногда их больше, чем аналита, иногда меньше.
Т.к. источник азота тут один - только АМП, может, дело в нём?.. но я для реакции всегда готовлю свежий раствор
Там еще бывают образуются алканы и высшие жирные спирты. Где-то косяк, а где — пока не пойму (биологу тяжко вникать в перипетии оргсинтеза

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

22.07.2012 // 22:55:54

Редактировано 2 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Что значит "холостой" в данном случае?

Все операции и реагенты минус аналиты. Может у Вас с какой-нибудь прокладки эти алкилнитрилы смываются? Тем более что наблюдается не разово, а систематически.

Иначе как Вы доказывате, что обнаруженные пики на хроматограмме относятся к образцу, а не являются артефактами?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.07.2012 // 23:13:10

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Все операции и реагенты минус аналиты. Может у Вас с какой-нибудь прокладки эти алкилнитрилы смываются? Тем более что наблюдается не разово, а систематически.

Иначе как Вы доказывате, что обнаруженные пики на хроматограмме относятся к образцу, а не являются артефактами?

Несколько раз при работе с теми же реактивами и т.д. были идеально чистые хроматограммы: только DMOX и больше ничего.
Делать холостой опыт тут бессмысленно: налить в виалу оксалилхлорид, потом упарить и т.д. и т.п. - а что в итоге?.. так можно только установить есть ли грязь какая и всё.. Но, попробую..
По поводу соотношения пиков и образца проблем особых нет:
во-1, у меня есть под рукой хроматограмма МЭЖК
во-2, метод анализа оптимизирован так, чтобы RT DMOXов максимально совпадали с RT МЭЖК
в-3, эти соединения нужны только для установления положения двойной связи, что тоже не доставляет проблем, зная фрагментацию и молекулярные ионы, типичные для ЖК.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

22.07.2012 // 23:30:06

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue, а прокладки в виалах с двух сторон фторопластом покрыты?

И вообще, посмотрите что Вы пишете:

Несколько раз при работе с теми же реактивами и т.д. были идеально чистые хроматограммы: только DMOX и больше ничего.

Нитрилы я наблюдаю уже не первый раз при работе на разных образцах

Иногда их больше, чем аналита, иногда меньше.

Любой эксперимент должен быть воспроизводимым, если что-то невоспроизводится - это неправильно.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

22.07.2012 // 23:34:54

Chamomillablue пишет:

Делать холостой опыт тут бессмысленно: налить в виалу оксалилхлорид, потом упарить и т.д. и т.п. - а что в итоге?.. так можно только установить есть ли грязь какая и всё.. Но, попробую..

Иначе как Вы доказывате, что обнаруженные пики на хроматограмме относятся к образцу, а не являются артефактами?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.07.2012 // 23:35:06

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Chamomillablue, а прокладки в виалах с двух сторон фторопластом покрыты?

вот этого не знаю.. виалы те, которые шли к хромассу Agilent, какие там прокладки - понятия не имею

коллеги говорят, лучше работать в патронах для дериватизации, но я пока таких не видел в каталогах.


Ответов в этой теме: 42 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты