Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
плавный подъем и спуск базовой ВЭЖХ >>>
|
Автор | Тема: плавный подъем и спуск базовой ВЭЖХ |
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
23.07.2012 // 22:54:46
Коллеги, периодически ( не при каждом анализе) в изократическом режиме происходит сначала небольшой плавный подъем базовой, а потом к концу анализа спад, т.е. базовая имеет дугообразный вид. Форма пиков нормальная, интегрированию это не мешает, но хотелось бы разобраться, почему так происходит. Вроде бы такое может быть, если к началу анализа не наступает равновесия в системе, но все элементы находятся при комнатной температуре, состав фазы не меняется. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
23.07.2012 // 23:06:03
А что анализируете-то? Насколько чистая проба? |
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
23.07.2012 // 23:10:01
Проба грязная - культуральная жидкость в биосинтезе рапамицина. Но такое же иногда бывает, когда я колю смесь парабенов - гарантированно чистую. |
ATem Пользователь Ранг: 655 |
23.07.2012 // 23:18:32
А Вам не кажется, что это просто медленно ползет что-то, что хорошо удерживается в таком элюенте? Усилить элюент и включить детектор пробовали? Если там "грязи" не так много, то система все равно может остаться относительно стабильной, как мне кажется... Гуру меня поправят, надеюсь, если не прав |
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.07.2012 // 1:26:37
Редактировано 3 раз(а) Параметры "волны" (ширина в мин. и макс. в S/N)? Давно ли это появилось? Есть ли какая-либо динамика? Делали ли длительные съемы данных (30-120мин) без ввода, без ввода пробы и с остановленным потоком элюента и т.д.? Продлевали ли время съема данных при анализе сэмплов? Холостые кололи? Как подготавливаете колонку к работе и что делаете с ней после работы? Что делаете с колонкой после каждого анализа? Плюс подробности: железо (АЦП тоже нужно указать); сорбент-элюент и т.д. (в каком растворителе инжектируются сэмплы и объем инжекции, тоже); колебание темп. в помещении, сильные вибрации, ветер и т.д. |
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
24.07.2012 // 18:21:13
Сегодня прогрели прибор перед началом анализа, погоняли с час 80% водный метанол и увеличили время между анализами в два раза. Все пропало. По крайней мере из 15 образцов ни одного кривого. |
|
||
Ответов в этой теме: 5 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |