Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

плавный подъем и спуск базовой ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: плавный подъем и спуск базовой ВЭЖХ
SIG
Пользователь
Ранг: 1214

23.07.2012 // 22:54:46     
Коллеги, периодически ( не при каждом анализе) в изократическом режиме происходит сначала небольшой плавный подъем базовой, а потом к концу анализа спад, т.е. базовая имеет дугообразный вид. Форма пиков нормальная, интегрированию это не мешает, но хотелось бы разобраться, почему так происходит. Вроде бы такое может быть, если к началу анализа не наступает равновесия в системе, но все элементы находятся при комнатной температуре, состав фазы не меняется.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ATem
Пользователь
Ранг: 655


23.07.2012 // 23:06:03     
А что анализируете-то? Насколько чистая проба?
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


23.07.2012 // 23:10:01     
Проба грязная - культуральная жидкость в биосинтезе рапамицина. Но такое же иногда бывает, когда я колю смесь парабенов - гарантированно чистую.
ATem
Пользователь
Ранг: 655


23.07.2012 // 23:18:32     
А Вам не кажется, что это просто медленно ползет что-то, что хорошо удерживается в таком элюенте? Усилить элюент и включить детектор пробовали? Если там "грязи" не так много, то система все равно может остаться относительно стабильной, как мне кажется... Гуру меня поправят, надеюсь, если не прав
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


24.07.2012 // 1:26:37     
Редактировано 3 раз(а)


SIG пишет:
Коллеги, периодически ( не при каждом анализе) в изократическом режиме происходит сначала небольшой плавный подъем базовой, а потом к концу анализа спад...
Параметры "волны" (ширина в мин. и макс. в S/N)?
Давно ли это появилось?
Есть ли какая-либо динамика?
Делали ли длительные съемы данных (30-120мин) без ввода, без ввода пробы и с остановленным потоком элюента и т.д.?
Продлевали ли время съема данных при анализе сэмплов?
Холостые кололи?
Как подготавливаете колонку к работе и что делаете с ней после работы?
Что делаете с колонкой после каждого анализа?

Плюс подробности: железо (АЦП тоже нужно указать); сорбент-элюент и т.д. (в каком растворителе инжектируются сэмплы и объем инжекции, тоже); колебание темп. в помещении, сильные вибрации, ветер и т.д.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


24.07.2012 // 18:21:13     
Сегодня прогрели прибор перед началом анализа, погоняли с час 80% водный метанол и увеличили время между анализами в два раза. Все пропало. По крайней мере из 15 образцов ни одного кривого.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты