| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions) - перекрывание пиков >>>
|
 |
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
 26.07.2012 // 19:00:14
Как я уже писал, карбонат и гидрокарбонат могут быть неопределённого состава. Карбонат может набирать воду и углекислоту. Поэтому ещё стоит попробовать увеличить процентов на 10 количество карбоната. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
26.07.2012 // 19:51:34
Уважаемый, разобраться в элементарной схеме мне не составило труда. Я понимаю какой насос что куда подает. И поменян он был наладчиком по причине неисправности, а как следствие ее - попадание воздуха в систему. Вопрос был простой: при ВСЕХ исключенных ошибках, при ВСЕХ необходимых условиях ПОЧЕМУ (какие могут быть причины) время выхода анионов может сильно уменьшится, при этом один из них "меняется" местами с предшественником и перекрывается с предыдущим. ПОВТОРЯЮ: ВСЕ условия, при которых была получена "правильная" хроматограмма, соблюдаются! Исключите, ПОЖАЛУЙСТА, патологическую тупость и некомпетентность пользователя! Если у кого-то есть идеи, пожалуйста, помогите разобраться! |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 20:52:29
Патологическую тупость я не предполагал. Как я уже писал раньше, карбонат не надёжный реактив. Вы утверждаете, что проверяете pH, что должно исключить ошибки, вызванные порчей карбоната. Здесь у меня сомнение: указан ли pH в методике. Детектор у вас в порядке, инжектор тоже. Они и не могут повлиять на разделение. Подавитель тоже не может влиять на разделение. Только подвижная фаза и колонка могут влиять на разделение. |
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
26.07.2012 // 21:41:37
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Уважаемый gesen не зря спрашивает Вас про давление. Если сейчас насос исправен (что подтверждается Вашими словами), то изменение давления в колонке поможет сказать засорилась она или нет (да и вообще, произошли какие-либо изменения или нет). Если да - то это изменение и давления, и эффективности. Однако в начале Вы упоминали о том, что колонка была заменена. При этом, как я понял, идет работа только с модельными растворами. Отсюда, методом исключения, приходим к другой причине, которая напрашивается сама собой в первую очередь: что-то с подвижной фазой. Скажите пожалуйста, на других ПФ возможно провести аналогичный анализ? Если да - попробуйте. Или приготовьте свежую ПФ, аналогичную используемой. Возможно это уже делалось, не исключаю, что просто не заметил этого в переписке. Даже если Вы не помните какое давление было в колонке когда она работала нормально - это можно посмотреть в программе обработки данных (LC-Solution). |
||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
26.07.2012 // 21:56:10
Редактировано 1 раз(а) gesen, извините, но если у вас нет практического опыта работы в ВЭЖХ анионов с кондуктометрическим детектором (на что очень похоже) и нет ответа на заданный вопрос, то м.б. не стоит мучить Jenni мелкими вопросами и придирками? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 22:10:35
Jenni, что у Вас между инжектором и колонкой? Там ничего не должно быть, или только предколонка, наполненная таким же сорбентом, что и колонка. |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
27.07.2012 // 11:52:26
А почему? Система подавления стоит после колонки и перед детектором и вполне может внести изрядное внеколоночное размывание пиков. Другое дело, что она может только увеличить времена выхода, и никак не уменьшить. Изменение селективности зависит как от колонки, так и от подвижной фазы, и совет попробовать поиграть с подвижной фазой кажется разумным. |
||
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
27.07.2012 // 12:03:27
Привет всем!!! Кажется найдена причина наших бед. Надеюсь, что мои подозрения подтвердятся. Часа через 2 будет ясно. Спасибо всем за советы и замечания! |
||
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
27.07.2012 // 16:46:27
И так, в завершении темы: Еще раз спасибо всем огромное за внимание, советы, да и вообще, потраченной Вами время! Получилось по правилу: тонет тот, кто хорошо плавает, потому что теряет бдительность из-за уверенности в себе. Ошибка была в схеме приготовления подвижной фазы. Один из работников нашей лаб-ии (любимчик босса) адаптировал мануал для всеобщего пользования (собрал на 5-ти страницах самую необходимую информацию), в том числе и схему приготовления элюента. При пересчете одного из составляющих подвижной фазы из молей в граммы ошибся на порядок. Свой "опус" оформил с шапкой производителя. Поэтому, ни у кого даже не возникло сомнений, что читая эту инструкцию, мы читаем не советы производителя, а .... Сегодя утром наткнулась на подпись на последней странице мелким-мелким шрифтом (by X). Вспоминая все вышеизложенные советы, залезла в мануал, в схеме приготовления элюента написаны молярные массы, пересчитала в граммы, нашла ошибку. Приготовила как положено, промыла, проверила стандарт, все ОК. Итог: целый год в лабе измеряли пробы, результаты получали кривые, умудрялись их печатать.... Самое противное - перед японцами неудобно, потому как они на уши поставлены. Сегодня попросили прислать серийный номер колонки, чтоб всю партию перепроверить... Надо как-то извиняться, пойду писать покаянную... Еще раз всем спасибо. Как говорил Фейнман - Верьте только себе! |
||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
27.07.2012 // 19:08:34
Поздравляю с решением проблемы! Надеюсь, что при этом вы узнали много нового нужного/полезного. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
