| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
соль в образцах: как померить? >>>
|
 |
| Автор | Тема: соль в образцах: как померить? | ||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 26.07.2012 // 15:08:11
Коллеги у меня на руках есть странная задача. Есть крошки неких древних образцов (4000 лет а то и побольше), белковый состав которых (долго рассказывать как и что) "сложился" в некую еду (ну, скажем, огурцы). Вопрос: нельзя ли взяв, скажем, 5 - 10 мг этих крошек (больше нету) померить там содержание соли - обычной поваренной NaCl. Образец "грязный", т.е. там полно белков, какие то углеводы, остатки земли (может быть), еще не известно что - ну представьте кусок огурца который пролежал 4000 лет но не сгнил в ноль, типа высох. Контроля соленый / несоленый образец нет, надо будет считать г соли на г сухого образца. Скажем, можно было бы как-то диспергировать образец в воде / водном спирте, экстрагировать соль - а дальше? Профильтровать через обратную фазу и в какой то спектрометр? Какой? Я так понимаю, надо мерить и Na, и Cl для убедительности? И еще что то, ну не знаю, сульфат? как бы для фона, чтобы показать что это солили NaCl, а не скажем, из обычной воды пришло |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
26.07.2012 // 15:32:30
А этот "огурец" все 4000 лет не взаимодействовал с водой? |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
26.07.2012 // 15:48:53
Хороший вопрос. С одной стороны, сохранность гробниц потрясающая, хотя никаких мер древние не предпринимали. Мумии даже сохранились, ткани, коровьи шкуры, хотя (как мне археологи сказали) никакой традиции мумифицирования не было, это ни разу не Египет. То есть их не "заливало" водой 100%. Климат там сухой, но и зимы суровые. Почвы - сейчас - солончаки, но с почвой напрямую образцы не контактировали, так устроено погребение которое осталось не грабленным. Но все это, как вы понимаете, с археологической точностью. За 4000 лет всякое могло случиться |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
26.07.2012 // 16:42:17
Интересно, что выступало в качестве "консерванта". Если воздух гробницы, не плохо было бы иметь "образец". Ну и (мало ли) образцы почвы. Это так, ИМХО. |
||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
26.07.2012 // 17:13:13
После получения водной вытяжки из Ваших образцов (лучше взять сверхчистую, не дистиллированную воду и УЗ баню, все работы проводить в пластике), для определения натрия, хлорида и сульфата я бы использовал следующие методы: 1. Натрий и др. металлы – ИСП-МС., 2. Хлорид и сульфат-ионы – ИХ, есть такая методика определения микрограммовых концентрации анионов в ультрачистых водах (заодно, там бы определили нитрат, фосфат и др.) На счет доказательной базы и точной идентификации, что пришло из воды или откуда то еще, это проблематично и маловероятно, ведь не известно какие факторы внешней среды действовали на образец, к тому же сам образец наверняка подергался биодеструкции (и серу, в Вашем случае сульфат-ион, могли сформировать серобактерии). |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
26.07.2012 // 19:58:00
Спасибо! А какие рабочие диапазоны концентраций для ICP? И сколько туда нужно вводить? Мой расклад примерно такой: где-то есть 5 мг, если "огурец" солили для консервации, примем там 1-2% соли. Если сделать вытяжку количественно, получим 50 - 100 мкг соли. Пройдет? А анионы только ИХ? Масс спек их не видит никак? Сорри, я абсолютно не в теме. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 707 |
26.07.2012 // 22:59:41
В современных рецептах 60-70 г соли на 1 кг сырых огурцов. Есть подозрение, что микробы с тех пор не слишком изменились. А так как Ваш соленый огурец еще и сушеный, то, похоже, и процентов на 5, а то и выше, можно рассчитывать. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 27.07.2012 // 2:32:53
А там случайно "спиртосодержащей жидкости" рядом с огурцом не нашли? Это, как бы, "плохая примета".
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
27.07.2012 // 2:51:00
Редактировано 4 раз(а) 1. Поддерживаю neutrino. Сначала можно просто ICP-MS для первичной оценки ситуации (водный экстракт 0.5-1мг пробы образца), а затем уже планировать... 2. А неорганические анионы от органических разве чем-то фундаментально отличаются? -ESI - главное, чтобы "чутья" хватило и т.д. Помимо классической ИХ есть еще много вариантов. С другой стороны, зачем "париться", если есть возможность сделать ИХ и т.д. 3. Есть еще вариант/авантюра, для начала (оценка ситуации) просто сделать (+-) ESI MS (прямой ввод, возможно, надо будет добавить "кошерный" органический растворитель). |
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 707 |
27.07.2012 // 9:55:45
Господа радиохимики, не бейте, если глупость скажу.  А что-нибудь нейтронно-активационное на натрий и хлор есть? Если да, то плюсы могут быть следующие: чувствительность высокая, не нужны особые манипуляции с и без того крошечным образом, в конце процесса он може остаться жив-можно над ним и дальше поиздеваться. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
27.07.2012 // 12:22:51
Редактировано 1 раз(а) Есть. Но почему не РФА? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
