Форумы ANCHEM.RU: Не удается добиться воспроизводимости на ААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не удается добиться воспроизводимости на ААС >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

09.08.2012 // 17:11:41

Serenum пишет:
Если после пробы промыть капилляр, а потом измерить ту же самую пробу, то результат будет как правило завышен.

А чем вы промываете систему между измерениями?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serenum
Пользователь
Ранг: 12

09.08.2012 // 17:36:50

НикНик пишет:
А чем вы промываете систему между измерениями?

Толуолом же. Пробовали промывать и обнуляться по раствору сульфидов в толуоле - я не заметил разницы и вернулись на толуол. Чистый толуол тоже горит как-то нестабильно, да и по дрейфу нуля это заметно.

Кто-нибудь может предложить тип действительно качественного и всеядного распылителя? Я думаю, обратиться в Кортэк, местные лаборанты говорят, что с Квантами и подобными растворами проблем не возникало...

krost
Пользователь
Ранг: 172

09.08.2012 // 19:51:05

pupyshev пишет:

1. Детально в природу этого эффекта я не влезал, но успешно боролся с ним несколько раз на разных типах приборов. По моему разумению тонкая пленка органического экстрагента невоспроизводимо задерживается на внутренней поверхности тонкого капилляра, причем меняясь во времени, что создает невоспроизводимость скорости распыления и невоспроизводимость результатов измерений.

Если капилляр плохо смачивается, то иногда помогает добавка ПАВ к каждой пробе. Можно использовать Triton X-100 с концентрацией 0,001%.

pupyshev
VIP Member
Ранг: 529

10.08.2012 // 7:42:12

В этой ситуации для сервисинженера, хотя это задача для методиста, мысль о промывке наиболее верная.
Только при каждой промывке нужно вымыть коварную органику с резко отличающимися физическими свойствами, т.е. промывать спиртом или чем-нибудь подобным. Принцип тот же самый, который рекомендуется по окончанию работы после действий с пробами органического происхождения.

Kultat
Пользователь
Ранг: 1

15.08.2012 // 19:54:53

Serenum пишет:
Для neutrino
1. Аналитических сигналов во время измерения. Сразу после градуировки замеряем калибровочный стандарт - получаем достаточно точную концентрацию, допустим 0,5 мг/Л при абсорбции около 0,0250, через пять минут замеряем его же - завышенный результат (примерно 0,6 мг/Л). Градуировка проходит через раз, иногда успешно, иногда точки как попало.
2. Работаем по МА ИАЦ-37-2004 "Определение массовых долей золота в пробах руд золотосодержащих и продуктов их переработки атомно-абсорбционным методом"
3. Градуировочные растворы готовятся на водной подкисленной основе, после этого добавляется раствор сульфидов нефти в толуоле и взбалтывается. После разделения органическая фаза идет на измерение.
4. На воде всё отлично, лучше желать некуда, а вот органика никак.

Для Доктора
У "спеца-из-лабы-у-которой-всё-получается" другая модель спектрометра Искали, разговаривали, все говорят, что у вас прибор какой-то ни такой, на нашем ваши органические пробы идут. И ведь действительно идут! Наш атомник называется SensAA, фирма GBC. Вдумчиво уже крутил у него всё что мог, не помогает. Ацетилен на минимум, всасывание на минимум, шариковый рассекатель немного ближе к форсунке, чем обычно. Всё равно стабильных, устойчивых показаний добиться не получается. Еще раз, на водных пробах всё отлично!

У прибора, я заметил, нет в камере распыления импеллеров, лопаток таких разнонаправленных. Конструктивно нет. Я такие видел и у Вариана и у Перкина. Возможно ли что в их отсутствии дело?

сердечно простите за то, что вмешиваюсь. Но все-таки чем дело закончилось с Sens и органикой? Кто победил кого? Удалось настроить сигнал? Или пожалел-таки коньяк

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ABACUS ANALYTICAL SYSTEMS GmbH - представительство
Компания Abacus Analytical Systems GmbH разрабатывает, производит и продает различные системы для химического анализа и биотехнологии.

Titus
Пользователь
Ранг: 46

18.08.2012 // 21:12:47

А коррекция фона присутствует?

Serenum
Пользователь
Ранг: 12

28.03.2013 // 10:48:10

Kultat
К сожалению, нет, проблема до сих пор не решена. Пробовал промывку этиловым спиртом между измерениями - положительный эффект есть, но он скорее мнимый. Бывает думаешь что помогло, через некоторое время понимаешь, что нифига не помогает. Менял распылитель на перкиновский (на их приборах с таким не сталкивались) - также, положительных сдвигов не обнаружил. Менял гибкий капилляр, ставил большего внутреннего диаметра - слишком большая подача раствора, снизить не получается. Ставил меньшего диаметра - обратная ситуация, очень медленно идет раствор, слишком низкий сигнал.

Titus
Пробовали и с фоновой коррекцией и без нее - не помогает. Не в ней дело, из-за неравномерной скорости подачи органического раствора (по непонятным причинам), меняется стехиометрия (видно по цвету пламени в процессе измерения) -> плывет абсорбция.

Сейчас хочу поэкспериментировать с разным давлением воздуха на распыление. Внутри прибора стоит редуктор на 2,1 КПа, больше в линии регуляторов нет, после него давление идет сразу на распылитель. Большая просьба к обладателям сервис-мануалов на атомники - поделитесь пожалуйста! Я хочу сравнить газовые схемы различных моделей.

Iskander
Пользователь
Ранг: 6

28.03.2013 // 22:16:23

Из схожего опыта. Прибор ПАЖ-3: капилляр, распылительная форсунка, горелка. После восстановления прибора отсутствовала стабильность показаний. Проблема оказалась в нестабильной подаче воздуха. Выкинул из схемы прилагаемый компрессор без ресивера, подключил прибор к общезаводской воздушной линии через фильтр и Регулятор Давления Воздуха (старый, польский с хорошей стабилизацией при малых давлениях). Пламя стало ровным и стабильным. За час работы показания «уплывают» не более чем на 10%.

Возможно, Вам, кроме Регулятора Давления, нужно использовать еще и Регулятор Расхода Воздуха.

Serenum
Пользователь
Ранг: 12

30.03.2013 // 19:11:28

Да, все бы было так, но дело в том, что на водных растворах все идет отлично. Проблема проявляется только на растворах (экстрактах) на основе толуола.

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

02.04.2015 // 14:02:39

У меня такая же проблема один в один. Жаль что тему так и не закончили.


Ответов в этой теме: 39 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты