| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите решить проблему >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите решить проблему |
|
dimaX Пользователь Ранг: 1 |
 07.10.2005 // 16:32:18
Посоветуйте, пожалуйста, как преодолеть такое затруднение.При работе на хроматографе Милихром-1 элюент не проникает внутрь колонки, а поднимается наверх, практически не смачивая сорбент. Наличие внутренних засоров в колонке исключается ( колонку раскручивал и все каналы чистил).Колонки новые, заполнены сорбентом С18 для ОФ ВЭЖХ, элюент - дист.вода либо ацетонитрил. Скорость прокачки и объем элюента ставились минимально допустимые. Какие могут быть способы решения этой проблемы? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
woodpecker Пользователь Ранг: 423 |
07.10.2005 // 16:45:28
1. Сорбент хреновый (маловероятно) 2. Требуется гидрофилизация. Смачиваем спиртом, и затем вытесняем водой. |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
10.10.2005 // 9:44:54
Внутренние "засоры" тут ни при чем. Я вижу пару причин. 1. Проверьте инжекционную часть колонки. В первых милихромах инжектор типа "Стоп-флоу", ввинчивается в верхнюю часть колонки. Но для того, чтобы обеспечить герметичность входа иглы используется тефлоновая чечевица, сверху которой находится специальная муфта с конической выборкой в сотону чечевицы. Если у Вас муфта повернулась обратной стороной, то Вы и получите, то, что имеете. При обжиме иглы - герметичность - ноль. Заодно проверьте проникает игла в отверстие чечевицы !!!!. 2. Нарушена цельность игольного фланца. Со стороны прикручивания трубопровода от насоса игла легко вынимается (естественно после отвинчивания фиттинга этого трубопровода). Так вот на том конце игла впаивается обычным припоем  . Если пайка треснула, а на моей практике это бывает оч-чень часто, то Вам необходимо пропаять это место, используя в качестве флюса ортофосфорную кислоту.3. Бывает еще засоряется выходной капилляр из колонки (стальной), но обычно это сопровождается резким повышением давления. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
