Форумы ANCHEM.RU: Хлороформ, метанол, зеленая бяка

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлороформ, метанол, зеленая бяка >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хлороформ, метанол, зеленая бяка

metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 13:37:11

Уважаемые химики, подскажите

Попробовал сделать субкритическую экстракцию фосфолипидов из "почвы". В металлический патрон засыпал песок (кварцевый, прокаленный, Панреак), внес стандарт фосфолипид (Dinonadecanoylglycerol-phosphatidylcholin, 0,38 µg/µl, в метаноле) 20 µl. Вниз был уложен целлюлозный фильтр.
Экстракционная смесь 70% метанола, 30% хлороформа, оба х.ч., дополнительно не чистились.
До этого метанол в системе не пробовался, на хлораформе и пр. - гоняли.
Температура 150 С , давление 1500psi.
После 10 минут процесса полился зеленый раствор.
На нижней фритте патрона (металлическая сетка из нержи) - черные , зеленые, с синеватым отливом следы окисления.

До этого - ничего подобного не происходило. Все компоненты в системе гонялись, кроме метанола. Почва, со значительными содержаниями органики - там тоже была

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

05.10.2012 // 13:44:41

Редактировано 1 раз(а)

Сорри за офф-топ, безотносительно к мистической зеленой жиже.

А липиды при 150 С живут? И которые с полиненасыщенными кислотами?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

05.10.2012 // 13:46:10

Хлороформ ли свежий был? где и как его хранили, сколько времени?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

05.10.2012 // 13:47:17

Spectrometrist пишет:
Сорри за офф-топ, безотносительно к мистической зеленой жиже.

А липиды при 150 С живут? И которые с полиненасыщенными кислотами?

в данном случае липид содержал исключительно насыщенные ЖК, а эти и при 180 живут неплохо

metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 13:51:22

Chamomillablue пишет:
Хлороформ ли свежий был? где и как его хранили, сколько времени?

Хлороформ в лаборатории довольно быстро оборачивается, так что месяцами скорее всего измеряется. Этот хлороформ в систему уже лили. Хлороформ - отечественный. Очищали или нет от стабилизатора - не знаю.
Початые бутыли с растворителями - стоят под тягой.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 13:53:18

Собственно попытались решить нахрапом проблему экстракции фосолипидов, которые нам интересны.
В литературе полно описаний суперкритической экстракции, а по суб - очень мало, и конкретно что бы нацеленно фосфолипиды - вообще не нашел.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термоизмеритель ТМ-12
Измеритель температуры многоканальный прецизионный предназначен для измерения температуры контактным способом с помощью первичных преобразователей - термометров сопротивления (ТС) с учетом индивидуальных статических характеристик (ИСХ) или номинальных статических характеристик (НСХ) преобразования.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

05.10.2012 // 13:55:44

Редактировано 1 раз(а)

metrim пишет:
Хлороформ в лаборатории довольно быстро оборачивается, так что месяцами скорее всего измеряется. Этот хлороформ в систему уже лили. Хлороформ - отечественный. Очищали или нет от стабилизатора - не знаю.
Початые бутыли с растворителями - стоят под тягой.

Хлороформ цуко капризный, особенно с полярными липидами - малейшая примесь гумна и всё насмарку. Его лучше чистить перед каждой экстракцией. Если лень мыть водой и перегонять (хранить после этого исключительно на холоду в бутыли тёмного стекла), можно, если верить изданию Purificartion of Laboratory Chemicals, чистить на колонке окисью алюминия.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 14:10:31

Chamomillablue пишет:

metrim пишет:

Chamomillablue пишет:
Хлороформ ли свежий был? где и как его хранили, сколько времени?
Хлороформ в лаборатории довольно быстро оборачивается, так что месяцами скорее всего измеряется. Этот хлороформ в систему уже лили. Хлороформ - отечественный. Очищали или нет от стабилизатора - не знаю.
Початые бутыли с растворителями - стоят под тягой.
Хлороформ цуко капризный, особенно с полярными липидами - малейшая примесь гумна и всё насмарку. Его лучше чистить перед каждой экстракцией. Если лень мыть водой и перегонять (хранить после этого исключительно на холоду в бутыли тёмного стекла), можно, если верить изданию Purificartion of Laboratory Chemicals, чистить на колонке окисью алюминия.

Учту.
Только тут речь то не о том, что экстракция не произошла, а в том что произошло х.з. что. Нержавейка ч чего то скорродировала или еще что. При том что вроде как в системе кажется не было ничего способного это вызвать.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

05.10.2012 // 14:12:01

Редактировано 1 раз(а)

Хлороформ чистят вовсе не для лучшей экстрактивности, а для того, чтобы муть типа растворённого в нем фосгена и перекисей, не разрушала липиды при экстракции

Чистота хлороформа и методы его очистки — первое, к чему придираются рецензенты. По собственному опыту проверено.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 14:19:05

Chamomillablue пишет:
Хлороформ чистят вовсе не для лучшей экстрактивности, а для того, чтобы муть типа растворённого в нем фосгена и перекисей, не разрушала липиды при экстракции
Чистота хлороформа и методы его очистки — первое, к чему придираются рецензенты. По собственному опыту проверено.

Хмммм.
Вот кажись в немецкой лабе , где я экстракцию Ф как раз и наблюдал и пробовал - перегонкой не заморачивались, в холодильнике не держали. От стабилизатора кажись чистили.

Но в любом случае, вот это вот счастье от метанола стоит обдумывать, када в пробе ничего не обнаружится, а не када "то же самое"+метанол - дает зеленое хрензнает что.

metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 14:25:10

Chamomillablue пишет:
Чистота хлороформа и методы его очистки — первое, к чему придираются рецензенты. По собственному опыту проверено.

Ну может - не когда из почвы эу дрянь выколупывают

)
В Германии его нкак получив с фрмы не перерабатывают, не контролируют, сразу в анализ.
И многие годы - спокойно публикуются


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты