Форумы ANCHEM.RU: Проблема с ГХМС Shimadzu

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГХМС Shimadzu >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

22.10.2012 // 19:49:34

Редактировано 3 раз(а)

lostbyte пишет:
А почему именно от 50? Почему не от 2? Понятно, что информативные пики ионов начинаются с m/z 27, но как съемка с 2 влияет на заявленную проблему?

С большой вероятностью, никак, но человек должен вырабатывать правильные привычки, это важно, а то так и привыкнет сканить от 0.

lostbyte пишет:
Сомнительно по-моему. Спектр шума, там нет никаких значимых пиков ионов.

Но что-то дает вклад в TIC, тем более после 3мин. - аккурат хром. пики, на выбросы это не похоже. После 10мин. - может быть последствия "вброса" в систему воздуха в месте присоединения колонки к МС, может быть, локальная деформация уплотнения, которая дает о себе знать при градиенте температуры - может люди неверно инсталлируют кап. колонку?
.
.
.
А так, тюн, на первый взгляд, здоровый. Хотя из-за низкого качества скана плохо видно пики на масс-спектре - там в начале Arel. (18m/z) = approx. 1/2 Arel. (69m/z)? Если это так и масс-спек после нормальной откачки, то у Вас МС система недостаточно герметична - надо искать...
Масс-спектры "левых" пиков нужно усреднять, вычитать фоновый масс-спектр и представлять в абс. и относ. шкале, а то так, практически, ничего не видно и кажется не здоровым.

Маловероятно, что проблема в загрязнении каких-либо элементов МС.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

22.10.2012 // 20:35:18

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
С большой вероятностью, никак, но человек должен вырабатывать правильные привычки, это важно, а то так и привыкнет сканить от 0.

Сканить от 50 я бы тоже хорошей привычкой не назвал

virtu пишет:
Но что-то дает вклад в TIC...

Так шум по-моему и дает. Большой он очень.

virtu пишет:
После 10мин. - может быть последствия "вброса" в систему воздуха в месте присоединения колонки к МС, может быть, локальная деформация уплотнения, которая дает о себе знать при градиенте температуры - может люди неверно инсталлируют кап. колонку?

Но в тех сканах, насколько я понял, нет зашкала 28/32. Неужели настолько большой напуск, что источник совсем перестает нормально работать? И катод жив до сих пор?

virtu пишет:
Маловероятно, что проблема в загрязнении каких-либо элементов МС.

Практика-критерий истины (с). Надеюсь топик-стартер нас просветит по поводу гензиса проблем

G.F.
Пользователь
Ранг: 145

22.10.2012 // 22:15:33

Редактировано 1 раз(а)

Интересно, это только я обратил внимание, что тюн от 22 марта? Какой в нем смысл? Выкладывайте свежий тюн, а потом уже можно будет сказать.
Судя по масс-спектру - весьма похоже на накрывшийся умножитель. Если прибор достаточно долго стоял при атмосфере, то могло такое случиться.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

22.10.2012 // 23:43:53

Тюнинг файл просто сохранился в тюнинг от 22 марта, а так тюнинг был сделан 19/10/2012.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

23.10.2012 // 8:10:58

Еще одна плохая привычка

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

23.10.2012 // 12:34:42

Посоветовали заменить лайнер, септу, колонку (обрезать ее на 10 см вначале) и прокондиционировать без подключения к масспектрометру, о результатах отпишусь позднее...

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

23.10.2012 // 18:16:13

G.F. пишет:
Судя по масс-спектру - весьма похоже на накрывшийся умножитель.

При умирающем умножителе шум должен постоянно сниматься, а не спорадически, нет?

Anjey пишет:
Посоветовали заменить лайнер, септу, колонку (обрезать ее на 10 см вначале) и прокондиционировать без подключения к масспектрометру, о результатах отпишусь позднее...

Вообщем большинство все-таки за проблемы с хроматографической системой...Чего-то все равно мне смущает равномерный шум по всему диапазону масс. Когда грязь с колонки сходит или фаза, должен быть все-таки относительно "вменяемый" масс-спектр. Ждем результатов выполнения квеста

G.F.
Пользователь
Ранг: 145

23.10.2012 // 19:56:53

Я бы вынул колонку, заткнул прибор и "прогнал" хроматограмму на заглушенном масс-спектрометре, сразу снимется вопрос с умножителем и остальными причинами масс-спектрометра.

Anjey
Пользователь
Ранг: 76

23.10.2012 // 20:31:57

Завтра так и попробую)

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

24.10.2012 // 11:34:36

Из хелпа:
Options - Extended Parameters
This sub-window is displayed only when the [Setting Options] sub-window is opened from the [Tuning] window.
ASSP
When this checkbox is selected, the pre-rod and main rod voltages are set based on the scan speed/rod voltage correspondence table saved in the tuning file according to the scan speed (20000/number of repeats) set in the extended parameters, and these voltage values are sent to the instrument.
When this checkbox is not selected, the pre-rod and main rod voltages are not automatically set.

Юзеры, вы имеете доступ к этой опции? Каким образом?


Ответов в этой теме: 78 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты