Форумы ANCHEM.RU: Приготовление стандартов для РФА

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приготовление стандартов для РФА >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Приготовление стандартов для РФА

cvbn
Пользователь
Ранг: 8

19.10.2012 // 21:11:12

Доброго времени суток уважаемые формучане!

Подскажите пожалуйста возможно ли самим приготовить стандартные (градуировочные) образцы для количественного определения металлов в почве методом рентгенофлуоресцентного анализа (прибор Spectroscan LF). Если да, то как?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

20.10.2012 // 6:49:15

Редактировано 1 раз(а)

cvbn пишет:
Доброго времени суток уважаемые формучане!

Подскажите пожалуйста возможно ли самим приготовить стандартные (градуировочные) образцы для количественного определения металлов в почве методом рентгенофлуоресцентного анализа (прибор Spectroscan LF). Если да, то как?

Всё можо, но дешевле купить, чем качественно сделать, то -бишь проварьировать состав при сохранении матрицы. мы в своё время купили NISTовский и разбаляли его очень чистым углеродом, или песком

smihailova
Пользователь
Ранг: 26

20.10.2012 // 7:30:54

Редактировано 3 раз(а)

cvbn пишет:
Доброго времени суток уважаемые формучане!

Подскажите пожалуйста возможно ли самим приготовить стандартные (градуировочные) образцы для количественного определения металлов в почве методом рентгенофлуоресцентного анализа (прибор Spectroscan LF). Если да, то как?

Стандартными они станут после аттестации. Назовите их пробы с известным химсоставом или синтетические смеси (аттестованными смесями). Для РФА очень критична структура, основа. Поэтому применяйте разбавление - добавьте вещество, которое не содержит определяемые элементы или напитку - добавьте интересующие злементы в твердом виде или раствором. В случае раствора - ваш образец не должен поменять состав от воды (почва этого не боится). Далее следует перемешивание, высушивание (при растворе). Далее анализ химией. После этого на РФА определяете что получилось. Есть график или нет. Кропотливая работа, да и весь РФА такой. Даже ГСО для него не авторитет. А при приготовлении - всё взвешивается или отмеряется максимально точно.

cvbn
Пользователь
Ранг: 8

20.10.2012 // 13:58:15

АнатолийАИ пишет:
Всё можо, но дешевле купить, чем качественно сделать, то -бишь проварьировать состав при сохранении матрицы. мы в своё время купили NISTовский и разбаляли его очень чистым углеродом, или песком

Сами понимаете, что они очень не дешевы, тем более прибор очень старый не известно сколько протянет. Да и нагрузка у нас не большая 30-50 проб в месяц. Если покупать стандарты то этот анализ станет золотым (дешевле делать на стороне), тем более у нас свои реактивы есть.

smihailova пишет:
Стандартными они станут после аттестации. Назовите их пробы с известным химсоставом или синтетические смеси (аттестованными смесями). Для РФА очень критична структура, основа. Поэтому применяйте разбавление - добавьте вещество, которое не содержит определяемые элементы или напитку - добавьте интересующие злементы в твердом виде или раствором. В случае раствора - ваш образец не должен поменять состав от воды (почва этого не боится). Далее следует перемешивание, высушивание (при растворе). Далее анализ химией. После этого на РФА определяете что получилось. Есть график или нет. Кропотливая работа, да и весь РФА такой. Даже ГСО для него не авторитет. А при приготовлении - всё взвешивается или отмеряется максимально точно.

Если вас правильно понял то можно сделать так. Берем несколько навеск почвы доведенной до постоянной массы (при Т=105 С), к примеру 10 г с точностью до четвертого знака, заливаем 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 мл 1М р-ра какой либо соли (например хлорид меди II), оставляем на сутки, а затем высушиваем при 105 С, доводим до постоянной массы, снимаем на рфа и строим калибровку и так для каждого металла. Или я в чем-то не прав?

smihailova
Пользователь
Ранг: 26

20.10.2012 // 16:10:29

Редактировано 1 раз(а)

cvbn пишет:
Если вас правильно понял то можно сделать так. Берем несколько навеск почвы доведенной до постоянной массы (при Т=105 С), к примеру 10 г с точностью до четвертого знака, заливаем 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 мл 1М р-ра какой либо соли (например хлорид меди II), оставляем на сутки, а затем высушиваем при 105 С, доводим до постоянной массы, снимаем на рфа и строим калибровку и так для каждого металла. Или я в чем-то не прав?

Примерно так. Зачем оставлять на сутки? Сразу и перемешивайте. Сразу на 105 - 125 градусов и до постоянной массы. Далее опять перемешать. А раствор может быть не одной соли, а всех, которые Вас интересуют. Когда попробуете - зададите дальнейшие вопросы. Если возникнут.

smihailova
Пользователь
Ранг: 26

20.10.2012 // 16:30:47

Да, кстати! Многие соли образуют кристаллогидраты. Сушить нужно при температуре, при которой соль потеряет кристаллизационную воду или учитывать её при расчётах. Если учитывать - образец при хранении на воздухе не поменяет химсостав.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термостат электрический суховоздушный АТ-2
Предназначен для поддержания в рабочем объёме заданной температуры в диапазоне от + 20,0°С до + 50,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Оснащен программируемым таймером для задания времени проведения анализа и звуковой и визуальной индикацией окончания времени проведения анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

cvbn
Пользователь
Ранг: 8

21.10.2012 // 17:10:21

Спасибо большое! Попробую. Только наверно отдельно по каждому металлу буде точнее, а то с ума сойдет наш старенький прибор. Вопросы:
1.насколько принципиален для точности тип почвы (допустим чернозем/нечернозем).
2.И нет ли какого либо "коэффициента" или методики позволяющий по данной градуировке производить более-менее достоверный анализ на других близких по типу матрицах объектов (например, глины, песок, угли, зола и т.п.). Или для каждого объекта надо строить свою градуировку?

Костя
Пользователь
Ранг: 576

22.10.2012 // 8:21:29

Градуировка под каждый объект необязательна, рфа чувствителен к размеру частиц и имеет кучу фокусов. Это метод локального анализа, со своими фокусами. Короче говоря, начните работать с введено-найдено и все поймете.

Kuba
Пользователь
Ранг: 7

22.10.2012 // 9:57:43

И ещё. Если проба без напитки не ложится на график - это не означает, что РФА неправ. Заставьте химиков повторить анализ, лучше другим человеком и другой методикой Химики тоже нередко врут и тогда прибор это чувстует. А по одному крафику разные материалы - поймете на опыте.

Grendel
Пользователь
Ранг: 100

12.11.2012 // 10:48:28

По моему опыту накапывание дает плохие результати при РФА почв.
Лучше уж купить по несколько грамм ГСО...

белый аналитик
Пользователь
Ранг: 17

12.11.2012 // 16:45:38

Редактировано 1 раз(а)

Grendel пишет:
По моему опыту накапывание дает плохие результати при РФА почв.
Лучше уж купить по несколько грамм ГСО...

Хотел промолчать , но :
- Вы просто "накапывыли"? А тщательная гомогенизация, и после высушивания такае-же операция?;
- а где продаётся комплект ГСО на одной основе, и с разбросом по примесям?;
- нескольких грамм не достаточно для РФА - таблетки периодически нужно готовить новые.


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты