Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-MS 7700 Agilent проблема с тюнингом >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ICP-MS 7700 Agilent проблема с тюнингом
alex_avd
Пользователь
Ранг: 2

22.11.2012 // 22:28:57     
В связи с тем, что нужно проводить анализ образцов, содержащих HF, поменял горелку кварцевую на Pt. До этого никаких проблем не имел, прибор делал себе по тиху анализы, а я готовил пробы))))). Тюнинг делал на дефолтных параметрах, они и в мануалах прописаны. А теперь поменял горелку и не могу провести тюнинг. Вижу хренову кучу оксидов и слабый сигнал. Провел тест небулизера на утечки, все ок. Проверил аргон - все микропримеси не выше 100ppb. Предполагаю, что проблема в том, что вых. отверстия горелок отличаются по размеру почти в два раза и параметры тюнинга для стандартной горелки из комплекта будут отличаться от оных для Pt горелки. Думаю так потому, что при замене горелки обратно на кварцевую тюнинг проходит на ура и я приступаю к анализу.Может кто-то уже работал с этими эджилентовскими горелками, посоветуйте плизз, что делать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308


23.11.2012 // 14:28:51     
Редактировано 2 раз(а)

Причина - другой диаметр внутреннего канала горелки. Естественнно, настройки плазмы тоже нужны другие.
Открываем мануал, ищем главу про настройку оксидов/двухзарядных, и делаем, как написано. Или сперва регулируем положение горелки (автонастройкой), затем постепенно изменяем Sampling depth, Carrier & MakeUp Gas до тех пор, пока результат не понравится. С изменением потока газа не спешите, отклик сигнала появляется с небольшой задержкой.
Получите нормальные оксиды, подправьте линзы для улучшения чувствительности. Все дела. Удачи!

PS И отучайтесь пользоваться автотюнингом, кроме как для настройки положения горелки, детектора и формы пиков. Чувствительность, оксиды и двухзарядные - только вручную.
alex_avd
Пользователь
Ранг: 2


23.11.2012 // 23:33:37     

Чёрный аналитик пишет:
Причина - другой диаметр внутреннего канала горелки. Естественнно, настройки плазмы тоже нужны другие.
Открываем мануал, ищем главу про настройку оксидов/двухзарядных, и делаем, как написано. Или сперва регулируем положение горелки (автонастройкой), затем постепенно изменяем Sampling depth, Carrier & MakeUp Gas до тех пор, пока результат не понравится. С изменением потока газа не спешите, отклик сигнала появляется с небольшой задержкой.
Получите нормальные оксиды, подправьте линзы для улучшения чувствительности. Все дела. Удачи!

PS И отучайтесь пользоваться автотюнингом, кроме как для настройки положения горелки, детектора и формы пиков. Чувствительность, оксиды и двухзарядные - только вручную.


Сделал Все как Вы сказали. И, наконец, вышел на нормальный сигнал и минимальный уровень оксидов. Правда, просидел больше, чем полдня, ковыряясь с тюновыми настройками. Зато уже сегодня стартовал анализ плавиковки. Спасибо большое за совкетю
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


24.11.2012 // 1:05:31     

Чёрный аналитик пишет:
Чувствительность, оксиды и двухзарядные - только вручную.
C 7700 не работал, но на 4500 и 7500с автотьюнинг вполне работал, если сильно не колбасить дивайс и грамотно задать диапазоны варьирования параметров.
Но по большому счету - таки-да, автотьюнинг не обязателен. Эйджилентовские дивайсы в моей практике зарекомендовали себя аццки стабильными: при каждодневной работе требовались самые минимальные изменения параметров.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308


26.11.2012 // 15:28:48     

alex_avd пишет:

И, наконец, вышел на нормальный сигнал и минимальный уровень оксидов. Правда, просидел больше, чем полдня, ковыряясь с тюновыми настройками.


Если что, спрашивайте! И не бойтесь менять настройки вручную - сначала потратите много времени, зато потом наберётесь опыта и всё будет получаться быстро. Хотя полдня - ещё не рекорд. Вспоминаю себя девять лет назад

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты