Форумы ANCHEM.RU: Аналитическое обеспечение производства металлоорганики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аналитическое обеспечение производства металлоорганики >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Аналитическое обеспечение производства металлоорганики

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

01.12.2012 // 15:08:17

Ув, коллеги, буду очень признателен, ежели кто пособит информацией (пусть даже самой краткой) по данной теме - наиболее характерные аналитические задачи, используемые методы. Интересует в первую очередь производство катализаторов типа Циглера-Натта: алкилмагниевые и алкилалюминиевые производные, металлоцены.
Можно просто ткнуть в литературу - я с ходу нашел только массу ссылок на публикации по контролю металлоорганики в окружающей среде, а интересует именно производство.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

01.12.2012 // 16:45:20

В первую очередь, это технологические пробы потребителем.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

03.12.2012 // 13:25:52

sinthetic пишет:
В первую очередь, это технологические пробы потребителем.

Гм. Мне кажется, это не задача для аналитической лаборатории. Отбор проб ведь производит технолог/оператор. Или я ошибаюсь? Лаборатория-то на производстве есть, и серьезная. Из методов там точно применяют ГХ и ИСП, но мне хотелось бы знать поточнее, что именно и как - какие параметры контролируют (например, конкретные побочные примеси, содержание галогенов, соотношение продуктов в смеси и т.п.).

varban
VIP Member
Ранг: 8699

03.12.2012 // 13:52:03

Я зацепил кусок тетста на русском:

Поэтому реакция полимеризации с катализаторами Циглера-Натта - поистине очень важная реакция.
Ну и как же она происходит? Происходит она примерно так: вы берете свой катализатор Циглера-Натта, обычно это TiCl3 или TiCl4, вместе с алюминийсодержащим сокатализатором и помещаете в сосуд с мономером в полночь при полной луне. Затем вы ставите сосуд на землю в центре круга, образованного зажженными свечами. Потом вы должны написать на стенке мензурки руническими письменами слово "изотактический" или "синдиотактический" (в зависимости от тактичности полимера, который вы хотите получить), причем в качестве чернил вы должны использовать кровь только что принесенного в жертву козла. Козел должен быть не старше одного года и без изъяна. Затем надо произнести вслух семь раз заклинание Циглера-Натта, после чего исполнить ритуальный танец тактичности. Если полимеризация прошла успешно, то должен налететь холодный и буйный вихрь и погасить все свечи, после чего он стихнет так же внезапно, как и появился. Важно также, чтобы тот, кто совершает этот обряд постился три дня до него и три дня после. Если вы точно будете следовать этим правилам, то ,как правило, фокус сработает.

Ну ладно, на самом деле все происходит немного иначе, но наши познания о том, как происходит полимеризация Циглера-Натта, и почему один набор инициаторов подходит лучше другого довольно-таки ограничены. Выбор необходимых параметров и условий для проведения успешной реакции Циглера-Натта чаще похож на колдовство, чем на науку.

// www.pslc.ws/russian/ziegler.htm

Оно, конечно, для оживляжа и производство впечатления стьюдентам, но судя по катализаторам и сорбентам, с которыми я имел дела, недалеко от истины

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

03.12.2012 // 14:09:00

varban пишет:
Выбор необходимых параметров и условий для проведения успешной реакции Циглера-Натта чаще похож на колдовство, чем на науку.

Спасибо, обнадежил.

Надеюсь, все же я избегну постижения всех тонкостей колдовских таинств.

Но с чем черт не шутит...

ЗЫ. Ежели что, я ответ на твой "простой вопрос" отослал сразу.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.12.2012 // 13:52:50

Редактировано 1 раз(а)

Угу, получил сразу же. Доча чешет репу

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

04.12.2012 // 13:59:29

bf109xxl пишет:
Спасибо, обнадежил. Надеюсь, все же я избегну постижения всех тонкостей колдовских таинств. Но с чем черт не шутит...

Избегнешь, если войдешь в плотный контакт с потребителями и сумеешь стандартизировать функциональные испытания. И для этого может потребоваться моща всей современной аналитической химии.

А если зацепишься за факты зависимости состава/содержания/etc... от активности/эффективности, и сумеешь эти факты отделить от артефактов, то будет тебе честь и чарка за столом и денюжка от коллег-клиентов. Что тебе искренне и желаю

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

04.12.2012 // 14:47:15

Редактировано 1 раз(а)

bf109xxl пишет:

sinthetic пишет:
В первую очередь, это технологические пробы потребителем.
Гм. Мне кажется, это не задача для аналитической лаборатории. Отбор проб ведь производит технолог/оператор. Или я ошибаюсь? Лаборатория-то на производстве есть, и серьезная. Из методов там точно применяют ГХ и ИСП, но мне хотелось бы знать поточнее, что именно и как - какие параметры контролируют (например, конкретные побочные примеси, содержание галогенов, соотношение продуктов в смеси и т.п.).

С циглером лично не работал, но с разной алюмоорганикой доводилось. Основные проблемы там не в содержании каких-то простых составляющих, а в том, насколько продукт успел подвергнуться гидролизу, окислению, сопутствующей им полимеризации. Большая проблема - основания Льюиса. Но всё это (воду, кислород, алкены, нитрилы, амины и прочее) определять надо в сырье - в продукте они уже в прореагировавшем состоянии в виде чего угодно (зависит не только от состава, но и от соотношения). И концентрации вредных примесей в сырье порядка сотых долей процента могут быть фатальными.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

04.12.2012 // 16:07:43

sinthetic пишет:
Основные проблемы там не в содержании каких-то простых составляющих, а в том, насколько продукт успел подвергнуться гидролизу, окислению, сопутствующей им полимеризации. Большая проблема - основания Льюиса. Но всё это (воду, кислород, алкены, нитрилы, амины и прочее) определять надо в сырье - в продукте они уже в прореагировавшем состоянии в виде чего угодно (зависит не только от состава, но и от соотношения). И концентрации вредных примесей в сырье порядка сотых долей процента могут быть фатальными.

Т.е., основной упор на контроль сырья?
Спасибо, уже есть, над чем подумать.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

04.12.2012 // 18:03:07

Буду настаивать, что основной упор - всё-таки на результаты проб потребителей. Помимо сырья, у Вас есть злобная атмосфера, норовящая влезть в технологический процесс и процессы фасовки/отгрузки/распаковки продукции. продукт из самого чистого сырья можно легко испортить на любом из этих этапов.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

04.12.2012 // 18:25:08

sinthetic пишет:
Буду настаивать, что основной упор - всё-таки на результаты проб потребителей.

А можно поподробнее, что это означает?


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты