Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ колонка С18 определение АК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ колонка С18 определение АК >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ колонка С18 определение АК

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

05.12.2012 // 16:17:40

При анализе водорастворимых БАД содержащих 1,5г орнитина аспартата, 1,2г лимонной кислоты, 0.75г соды и 0,279г декстрозы (имеется в виду на таблетку) катастрофически малая концентрация получается этого самого орнитина аспартата, хотя с сырьем все в порядке, там все получается... Могут ли наполнители каким то образом реагировать с данной солью? При анализе БАД на хроматограмме только пики аспарагиновой кислоты и орнитина, других пиков нет...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

05.12.2012 // 21:29:47

А что такое орнитина аспартат? :?: И почему должен быть его пик? Оно не должно по отдельности появляться в виде собственно орнитина и собственно аспартата?
И куда вы дели лимонную кислоту?
(В сырье вы приняли за "орнитина аспартат" вообще незнамо что? Не?) А аргининосукцинат вы там не нашли?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

06.12.2012 // 12:40:41

А какой рН элюента? Скорее всего кислый. Орнитин и аспартат присутствуют в растворе в протонированной форме NH3+. Фсё нормально.

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

06.12.2012 // 15:38:58

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:
А что такое орнитина аспартат? :?: И почему должен быть его пик? Оно не должно по отдельности появляться в виде собственно орнитина и собственно аспартата?
И куда вы дели лимонную кислоту?
(В сырье вы приняли за "орнитина аспартат" вообще незнамо что? Не?) А аргининосукцинат вы там не нашли?
[/quote

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

06.12.2012 // 15:42:37

Редактировано 2 раз(а)

Очень, конечно остроумно... Но выходит, как и положено два пика: оргинина и аспарагиновой кислоты... Чтобы для определения лимонной кислоты использовался метод предколоночной дериватизации ортофталевым альдегидом?... Что-то я такого не слыхивала.
Рн боратного буфера 10,4, вторая подвижная фаза метанол-ацетонитрил-вода.

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

06.12.2012 // 15:43:30

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Иономер «Нитрон»
Двухканальный микропроцессорный иономер «Нитрон» - высокоточный прибор, используемый при проведении потенциометрических измерений и предназначенный для оснащения аналитических лабораторий различного профиля.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

06.12.2012 // 19:34:28

Сделайте пробу с добавкой.

К тому же, условия и т.д. надо описывать полностью, чтобы люди здесь не фантазировали.

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

07.12.2012 // 1:25:20

virtu пишет:
Сделайте пробу с добавкой.

К тому же, условия и т.д. надо описывать полностью, чтобы люди здесь не фантазировали.

была такая мысль, но вариантов ее несколько(извините за сумбурность ):
1. к пробе ввести стандарт;
2. добавка в смысле увеличения концентрации анализируемого образца;
3. Совсем не связано с добавками. Растворить пробу в (например) 6 н НСl. Это во первых действительно "запротонирует" аминогруппы, во вторых будет способствовать гидролизу соли, в третьих будет препятствовать диссоциации карбоксильных групп лимонной кислоты и образованию ее солей.
Что еще может интересовать?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

07.12.2012 // 9:23:23

Galina7520 пишет:
Что-то я такого не слыхивала.

Вы о чем?

Рн боратного буфера 10,4, вторая подвижная фаза метанол-ацетонитрил-вода.

Это где ж такие буферы применяют- 10,4? Неужто с С18? Что значит- вторая ПФ? А первая тогда что?
Вы можете привести нормально состав ПФ и параметры колонки ВЭЖХ?
Далбетка ваша, надо понимать, шипучая. Как вы ее готовите к анализу?
Про аргининосукцинат- это была шутка.
Орнитин в боковом радикале имеет довольно щелочную NH3+, задавить на которой "+" полностью невозможно (в ПФ для ОФ ВЭЖХ на силикагеле). Аспартат имеет в боковом радикале ионизированную в диапазоне от рН>3 и далее СООН группу. В принципе эта пара может взаимодействовать электростатически в условиях мизерной ионной силы ПФ. Что-то вроде ионной пары образуется. Но у вас столько тумана, что тут ничего понять нельзя. Остается только наблюдать далее.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

07.12.2012 // 10:39:37

Galina7520 пишет:
была такая мысль, но вариантов ее несколько(извините за сумбурность ):
1. к пробе ввести стандарт;

Добавляйте разное количество стандарта и на каждую "точку" не менее 2 параллельных измерений.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

07.12.2012 // 10:41:40

Serga пишет:
Это где ж такие буферы применяют- 10,4?

Дериватизация. Включите экстрасенсорные способности


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты