Форумы ANCHEM.RU: Методики пробоподготовки и анализа почвы для АЭС-ИСП.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методики пробоподготовки и анализа почвы для АЭС-ИСП. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Методики пробоподготовки и анализа почвы для АЭС-ИСП.

login616
Пользователь
Ранг: 3

13.12.2012 // 12:56:43

Здравствуйте, очень интересуют ГОСТы, ПНДФы, МУКи и прочие аккредитованные МУ по пробоподготовке и анализу почвы для анализа валовых Pb, Hg, Cd, Mn; подвижных Co, Cr, Zn, Ni, Cu методом АЭС-ИСП, годные для АИЛЦ( а поточнее АИЛЦ центра гигиены и эпид-ии). Необходимость возникла в связи с предстоящией междунар. аккредитацией, особенно интересует пробоподготовка, так как в настоящий момент пользуемся пробоподготовкой, предназначенной для ААС(кипячение в конц азот. к-те для валовых Hg, Pb, Cd(5М HNO3), извлечение подвижных Co, Cr, Zn, Ni, Cu ацетатно-амм. буф. р-рами и тп - в общем без свч-минерализаторов и других приспособлений, которые возможно(даже не знаю) понадобятся). Еще хотелось бы узнать, стоит ли ААС с пламенем и ЭТА предпочесть АЭС-ИСП ААС нас более менее устраивает по точности, охвату нужных металлов(почти), расходам(лампы, кюветы, ацетилен), скорости(объем проб небольшой 300-400 проб почв (дерн.-подз.) в год, в каждой пробе от 2 до 10 металлов). Видел только одну методику пробоподготовки почвы для аэс-исп(довольно длительную с хроматогр. колонами для очистки, свч-минерализацией), сомневаюсь, что быстрее пробоподготовки для ААС с пламенем).
Если невозможно проконсультировать тут, буду рад пообщаться через почту(login616{coбaчkа}mail.ru).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Nimraad
Пользователь
Ранг: 87

13.12.2012 // 16:36:39

Редактировано 1 раз(а)

У нас в аккредитации на ИСП-АЭС только

- ПНД Ф 16.1:2.3:3.50-08 "Методика выполнения измерений массовых долей подвижных форм металлов (цинка, меди, никеля, марганца, свинца, кадмия, хрома, железа, алюминия, титана, кобальта, мышьяка, ванадия) в почвах, отходах, компостах, кеках, осадках сточных вод атомно-эмиссионным методом с атомизацией в индуктивно-связанной аргоновой плазме.
Выделение подвижных форм азотнокислым буфером.

Ртуть делаем на ААС, валовую форму.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

13.12.2012 // 21:10:13

login616 пишет:
Здравствуйте, очень интересуют ГОСТы, ПНДФы, МУКи и прочие аккредитованные МУ по пробоподготовке и анализу почвы для анализа валовых Pb, Hg, Cd, Mn; подвижных Co, Cr, Zn, Ni, Cu методом АЭС-ИСП, годные для АИЛЦ( а поточнее АИЛЦ центра гигиены и эпид-ии). Необходимость возникла в связи с предстоящией междунар. аккредитацией, особенно интересует пробоподготовка, так как в настоящий момент пользуемся пробоподготовкой, предназначенной для ААС(кипячение в конц азот. к-те для валовых Hg, Pb, Cd(5М HNO3), извлечение подвижных Co, Cr, Zn, Ni, Cu ацетатно-амм. буф. р-рами и тп - в общем без свч-минерализаторов и других приспособлений, которые возможно(даже не знаю) понадобятся). Еще хотелось бы узнать, стоит ли ААС с пламенем и ЭТА предпочесть АЭС-ИСП ААС нас более менее устраивает по точности, охвату нужных металлов(почти), расходам(лампы, кюветы, ацетилен), скорости(объем проб небольшой 300-400 проб почв (дерн.-подз.) в год, в каждой пробе от 2 до 10 металлов). Видел только одну методику пробоподготовки почвы для аэс-исп(довольно длительную с хроматогр. колонами для очистки, свч-минерализацией), сомневаюсь, что быстрее пробоподготовки для ААС с пламенем).
Если невозможно проконсультировать тут, буду рад пообщаться через почту(login616{coбaчkа}mail.ru).

Анализируем почвы . Есть ААС ЭТА + ИСП АЭ + Ртутник.
В 99 из 100 случаев ртуть, кадмий, свинец, кобальт и хром ИСП АЭ не потятнет!!!.....если конечно у вас не очень грязные почвы.
Удивляет кипячение в азотке для определения ртути???.....и по литературным и по нашему опыту очень высокие потери аналита . Ряд авторов категорически не рекомендует нагрев выше 90С.
Отвечая на ваш вопрос , можно сказать , что ИСП АЭ явно не справится с вашими проблемами без концентрирования , что очень заморочно

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

14.12.2012 // 14:15:34

АнатолийАИ пишет:

Анализируем почвы. В 99 из 100 случаев ртуть, кадмий, свинец, кобальт и хром ИСП АЭ не потятнет!!!.....если конечно у вас не очень грязные почвы.
Отвечая на ваш вопрос , можно сказать , что ИСП АЭ явно не справится с вашими проблемами без концентрирования , что очень заморочно

Странно. Конечно, если у Вас не очень чистый кварцевый песок. Про ртуть могу согласиться, но для всего остального обычно хватает даже пламенной ААС. Если речь идёт о валовом содержании, конечно.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

14.12.2012 // 16:18:11

Чёрный аналитик пишет:

АнатолийАИ пишет:

Анализируем почвы. В 99 из 100 случаев ртуть, кадмий, свинец, кобальт и хром ИСП АЭ не потятнет!!!.....если конечно у вас не очень грязные почвы.
Отвечая на ваш вопрос , можно сказать , что ИСП АЭ явно не справится с вашими проблемами без концентрирования , что очень заморочно
Странно. Конечно, если у Вас не очень чистый кварцевый песок. Про ртуть могу согласиться, но для всего остального обычно хватает даже пламенной ААС. Если речь идёт о валовом содержании, конечно.

Я ясно написал какой метод не потянет - ИСП АЭ, о пламени слова не было......если обратили внимание у граждан дёрн, подзол. а не свалка, или территория завода.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

14.12.2012 // 18:07:07

Ясно, что что дерново-подзолистые почвы, а не какой-то там дёрн

Обычно для почв Европейской равнины там будет около:
Cu: 5-20 ppm
Zn: 20-60 ppm
Pb: 5-15 ppm
Cd: 0,1-0,3 ppm
Co: 5-10 ppm
Ni: 15-20 ppm
Cr: 50-80 ppm.
Данные не из гугла, а реальные.
И в чём тут проблема для ИСП-ОЭС? Неужели чувствительности не хватит? Почему тогда этот метод до сих пор существует?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

17.12.2012 // 13:35:24

Методика измерений массовой доли (валового содержания) элементов в почвах методом атомно-эмиссионной спектрометрии
с индуктивно связанной плазмой с помощью спектрометра ICPE-9000 фирмы Shimadzu М-02-902-157-10
ООО АНАЛИТ ПРОДАКТС Аттестована ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

fatuha
Пользователь
Ранг: 44

17.12.2012 // 13:39:52

По пробоподготовке на нашу специфику ГОСТ Р 53150-2008
Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении. Он содран с EN, посмотрите в эту сторону.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

17.12.2012 // 16:35:45

ЦВ 5.18,19.01-2005 (ФР.1.29.2006.02149).
Методика выполнения измерений содержания элементов в твёрдых объектах методами спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Grendel
Пользователь
Ранг: 100

18.12.2012 // 8:44:21

fatuha пишет:
Методика измерений массовой доли (валового содержания) элементов в почвах методом атомно-эмиссионной спектрометрии
с индуктивно связанной плазмой с помощью спектрометра ICPE-9000 фирмы Shimadzu М-02-902-157-10
ООО АНАЛИТ ПРОДАКТС Аттестована ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

На первый взгляд все прекрасно, но есть одна заковыка, кислотная экстракция и разложение по ряду элементов не дают извлечение 100%. Как вы с этим боретесь?

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

18.12.2012 // 11:14:04

Grendel пишет:
кислотная экстракция и разложение по ряду элементов не дают извлечение 100%. Как вы с этим боретесь?

Зачем обязательно бороться? Всё зависит от поставленной задачи. 100% извлечение нужно не всегда. Важнее знать, сколько именно и каких именно металлов извлекается из тех или иных почв. Почва - такой объект, что иногда проще потерять 5% элемента, чем в борьбе за них потерять ещё много чего другого и исказить результат ещё сильнее.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты