Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как выпрямить нулевую линию на ГХ ПИД? >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


07.02.2013 // 18:45:02     
По пятому хрому я заводил топик: anchem.ru/forum/read.asp?id=5609

Особо внимательно читайте совет Леонида - до него мы перегревали детектор и вредительски портили изоляцию
И вообще - инструкции Хромов в части режимов и пневмосхем читайте с очень большим скептицизмом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


07.02.2013 // 19:40:47     

varban пишет:
зарегистририйте Вашу синосуиду, и, не отключая регистрацию, отрубите по очереди нагрев термостата, детектора, инжектора.
Я бы с источника вибрации начал и переменных магнитных полей. После отключения нагревателя печки можете отключить сам двигатель.
При выключенном хроматографе покачайте рукой ось вентилятора печки - оцените радиальный люфт (не вдоль оси - хотя он тоже нежелателен, а поперёк оси). Возможно, необходимо заменить подшипники.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


07.02.2013 // 19:43:01     

Аналитег пишет:
волны немного ушли,но всёравно ломаная clip2net.com/s/2NTPj
Почему после 15 минуты нулевая ровнее? Фильтровали или старт нажали?
igr.88
Пользователь
Ранг: 101


08.02.2013 // 8:16:52     

AlexUnder пишет:
Почему после 15 минуты нулевая ровнее? Фильтровали или старт нажали?


Аналитег пишет:
там я просто не сгладил.Весь сигнал зашумлен.Сглаживание помогает.На той картинке я сгладил только фрагмент.

Аналитег
Пользователь
Ранг: 30


08.02.2013 // 16:08:11     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо за дельные советы.Некоторых вещей не знал.От 4-го Хрома там впринципе только печка и корпус с двигателем,вентилятором.Остальное,блок программирования температуры,закола; детектор,пневмоклапан,ацп,газовая часть,регуляторы и прочее,уже добавлено туда отдельно.Хроматограф я не собирал и всех подробностей не знаю.
Например вибрация из-за проблемы с кривым валом и самим двигателем,попытки найти замену этой части хроматографа,пока что не привели к успеху,вал вроде бы и заменили на новый(специально вытачивали),но вибрация всёравно осталась,хоть и поменьше.Заменить полностью всё с двигателем пока не удалось,не нашли,то что подходило бы под 4-й хром,они(такие двигатели) просто уже не выпускаются.

Сейчас пока нет времени заниматься хроматографом,на следующей неделе продолжу разбираться.

И кстати забыл добавить,синусоида была не всегда,в том смысле,что когда прибор работал сутками безпрерывно,я приходил на работу и видел,что нулевая линия становилась относительно ровной,а через день снова нчинались волны.Особо не было времени разбираться ,копаться,ибо работающее производство.Обычно стараюсь подмечать,что изменилось,что могло повлиять,но в этот раз нечего особенного не заметил.

Вот в плане заземления особенно интересно,не знал таких нюансов.Благодарю.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Аналитег
Пользователь
Ранг: 30


18.02.2013 // 11:59:32     

немного подрезал колонку на входе, поглубже утопил на инжекторе,поднял конец выше делительного сброса...ну и впринципе стало лучше ,вот картинка: clip2net.com/s/2Qvm9
Это фирменное сглаживание по 50 точкам.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


18.02.2013 // 14:56:21     

varban пишет:

С частотой в 0.01 герц?
Нэ вэрю
Могу согласиться с Вами, что от 0 до первой минуте и после 15 - сильные наводки.

Когда работает интегрирующий АЦП, от помехи остается биение с частотой f1-f2, где f1 - частота помехи, а f2 - частота оцифровки. Поскольку обычно сетевая помеха имеет частоту сети, а АЦП управляется кварцем, и выдерживает частоту точно, то 50.01-50=.01Гц (это в случае частоты сети 50.01Гц). При 10Гц то же самое.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.02.2013 // 18:37:09     
Редактировано 1 раз(а)

Юрий Анатольевич, я только читал о таком эффекте, вживую не наблюдал. Но специально поставлю эксперимент!

Спасибо за идею... может быть, смогу словить глюк, за которым гоняюсь с 95 года
Сергей113
Пользователь
Ранг: 313


18.02.2013 // 19:43:43     
Редактировано 2 раз(а)


Аналитег пишет:
...Например вибрация из-за проблемы с кривым валом и самим двигателем...
Поскольку сейчас приходится обслуживать не только родной курятник, но и ранее не доступные, то могу поделиться наблюдением.
Как только возникали проблемы с двигателем термостата колонок, прекращал крутится двигатель, тут же уплывали времена удерживания пиков, а вот на Кристаллах и Кристаллюксах этот эффект не заметен. Предполагаю, что из-за относительно малого объема термостата колонок отказ двигателя не так заметен.
Вывод: попробуйте отключить двигатель термостата колонок.
Хотя с профессиональной точки зрения лучше его отревизировать.

По ДИП.
1. Исключить из газовой схемы родные газовые фильтры (гелий-водород-воздух). В последний раз на Кристалле только исключение водородного фильтра уменьшило фон с 600 мВ до 30.
2. Поставить заглушку на ДИП и посмотреть на нулевую линию без колонки.
3. Посмотреть фон колонки, может ее надо термообработать.

Глядя на Вашу последнюю хроматограмму я бы помыл ДИП, но на Кристаллюкс-4000 это делать крайне сложно. Руки оторвал бы авторам подобной конструкции детектора.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


18.02.2013 // 21:06:01     

varban пишет:
Юрий Анатольевич, я только читал о таком эффекте, вживую не наблюдал. Но специально поставлю эксперимент!

Спасибо за идею... может быть, смогу словить глюк, за которым гоняюсь с 95 года


Это бывает особенно заметно, когда начинают мерить на некратных сетевой частотах (60 не в Штатах, 100, 120 Гц). При этом шумоподавление самого АЦП сильно уменьшается. Ситуация улучшается совершенно категорически при суммировании нескольких точек (для 60-3, для 100-2,4,5,10). Такое суммирование делает частоту кратной сетевой (не частоту, а время интегрирования, конечно). По статистике 4 точки должны дать уменьшение шумов в 2 раза, а получается 6-8 раз.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты