| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
пиретроиды методом LC-MS/MS >>>
|
 |
| Автор | Тема: пиретроиды методом LC-MS/MS | ||
|
l1th Пользователь Ранг: 4 |
 31.01.2013 // 14:55:27
ув. коллеги подскажите, работает ли кто с пиретроидами на лс/мс/мс? задача такая: мониторить целевой список, разнообразнейший. вот, добавилась парочка пиретроидов. ввела их переходы, CE, DP и пр. а х-ма практически пустая... есть 1 сигнал на бифентрин, но нереально слабый. может у кого-то есть рабочие параметры? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
31.01.2013 // 15:50:38
l1th, а Вы настраиваете все по модельным растворам стандартов? |
||
|
l1th Пользователь Ранг: 4 |
31.01.2013 // 16:09:36
пока что пытаюсь увидеть стандартный раствор 1ppm по тем параметрам ктр указаны в библиотеке прибора для метода сканирования МРМ или имеете ввиду ручную оптимизацию по стандартам? тогда нет, такая не проводилась. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
31.01.2013 // 22:23:21
А как Вы установили что у Вас все в порядке с первичными спектрами? Сначала прогоните просто LC-MS, чтобы понять в порядке ли источник и его настройки. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.01.2013 // 23:54:59
В скане она может тоже ничего не увидеть - не хватит чутья в этих условиях, например, или с хроматографией траблы. Сделайте прямой ввод. DP покрутите - получите нормальный псевдомолекулярник, затем МС/МС сделайте с них при разных CE, может MRM переход надо вообще другой брать... |
||
|
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
01.02.2013 // 13:58:46
СE из статей брать надо очень осторожно. В идеале подбирать свой, со вводом с LC. А там может и MRMы более удачные найдутся. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Boggart Пользователь Ранг: 6 |
01.02.2013 // 14:26:02
Редактировано 1 раз(а) Согласен с virtu насчет того, что нельзя брать из статей CE, надо самостоятельно проверить несколько точек из некоторого диапазона энергий соударений, например, диапазон 10-60 эВ, а попробовать точки 10,30,50 эВ. Тандемная масс-спектрометрия - сложная штука, у прибора много параметров (как настройки ионного источника, так и внутренние параметры-напряжения на воронках и линзах, газ-фрагментатор, ускоряющее напряжение), влияющих как на масс-, так и на МСМС-спектр. Пробовали стандарты вкалывать шприцевым насосом или FIA-методом в масс-спектрометр? Есть вообще сигналы родительских ионов пиретроидов? Было бы неплохо узнать, что за прибор у вас? |
||
|
l1th Пользователь Ранг: 4 |
13.02.2013 // 15:07:45
Редактировано 1 раз(а) спасибо, что откликнулись... в общ. все это время пыталась разобраться как работать с настройками (мои навыки работы с прибором достаточно ограничены "вот тут включить, а тут мрм метод прописываешь"- вот такой вот инструктаж).. в общ сложно что-т мне идет самостоятельное освоение техники(( по теме: - детектор (он же триплквад AB QTrap3200) исправен т.к. был сервисник (в аккурат когда я в отпуск ушла) и вроде как все проверил/настроил; вэжх (он же Dionex- UltiMate 3000) тоже в отличной форме. - с подбором параметров (ввод чз шприцевой насосос, оптимизация: найти прекурсор и 3 продукта) - необходимые параметры (СЕ, DP прекусор и продукты) определились другие нежели в библиотеке; правда их применение, в анализе стандартных растворов через хроматограф, дало какую-то неадекватную картину, вместо аккуратных пиков. вот например: кажись что-то не так |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
