Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ анализ солянокислых растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ анализ солянокислых растворов >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

04.02.2013 // 23:04:34

Редактировано 1 раз(а)

абр пишет:
Задача: проверить, не появилось ли чего-нибудь при стоянии этих растворов и их блуждании по системе.

Может начать со спектрального тестирования? + посмотреть нелетучий остаток.

Так какой прибор, колонка (ГХ)?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.02.2013 // 23:05:30

Перевод: автор ищет то, что смыли его растворы. Автор, правильно?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.02.2013 // 23:07:42

И ещё уточнение - с какой целью искать приходится? Примеси мешают в дальнейших реакциях или анализах?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

04.02.2013 // 23:14:46

Кстати, в случае с этанольным раствором, все проще. Готовится раствор щелочи в этаноле, им производится нейтрализация, при одновременном разбавлении. Потом осушка и анализ.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.02.2013 // 23:36:03

И вообще, откуда HCl взялся? Предварительная промывка? Странная какая-то.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

05.02.2013 // 2:31:54

Редактировано 1 раз(а)

o_O

Экстрасенсорика

абр
Пользователь
Ранг: 910

05.02.2013 // 8:47:42

Редактировано 3 раз(а)

Может начать со спектрального тестирования? + посмотреть нелетучий остаток.

Спасибо за подсказку. Посмотрим ещё раз повнимательней, на первых прикидках ничего толком не увидели. У нас 1-5 мл раствора, так что нелетучий остаток - увы.
Прибор Шимадзу GC-2014, детекторы ПИД и ДТП; колонка капиллярная GsBP-624 (прямо сейчас можем приобрести что-нибудь другое от GS-Tek).

Перевод: автор ищет то, что смыли его растворы. Автор, правильно? ...Примеси мешают в дальнейших реакциях...

Yes, Sir!

Готовится раствор щелочи в этаноле, им производится нейтрализация, при одновременном разбавлении. Потом осушка и анализ.

Велика вероятность перещелочить. Осушка обязательна? Ибо сушить 50% спирт, как мне кажется, нетривиальная задача.

И вообще, откуда HCl взялся? ...

Принимаем как данность.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

05.02.2013 // 9:49:41

абр пишет:
Велика вероятность перещелочить. Осушка обязательна? Ибо сушить 50% спирт, как мне кажется, нетривиальная задача.

1. Определяете примерно сколько надо щелочи 1:1 (капельным титрованием в виалке водным раствором щелочи с известнымтитром)
2. Готовите раствор щелочи в этаноле 1:10 от исходного
3. Аккуратно прикапываете, контролируя капилляром на бумажку-индикатор
4. получаете разбавление примерно в 9-10 раз... с худшим содержанием воды в 10-12%.
5. сушите прокаленным безводным сульфатом натрия, центрифугируете.
6. колете 1 мкл split и splitless, ессно учитывая аналогично сделанные полные холостые (от солянокислой смеси, не бывшей в работе). Не забывая менять лайнеры.

не идеал, но хоть что-то.

абр
Пользователь
Ранг: 910

05.02.2013 // 23:01:56

Редактировано 2 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
...

Спасибо, попробуем.

абр
Пользователь
Ранг: 910

06.02.2013 // 10:21:29

А всё же, может можно что-нибудь в лайнер напихать/вату пропитать? Никто не встречал?


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты