| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стронций в воде на ионном хроматографе >>>
|
 |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
 07.02.2013 // 13:48:38
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, я знаю о чем говорю (пишу). У меня был такой случай. Правда не с ионообменной колонкой, а с обращенно-фазной, от "Фармации". Но тоже на базе стирол-дивинилбензольного полимера, то есть достаточно жесткой. Потребовалось ее поставить на Гилсон, у которого, в отличие от Стайера еще можно регулировать цикл работы плунжера для минимизации пульсаций. Так вот, на нем колонка замечательно и очень быстро просела (при наличии своего, очень неплохого демпфера). Пульсации нулевой линии на детекторе - это другой разговор. А в Стайере - свой демпфер, кстати - американский, от SSI. Не думаю, что он хуже метромовского. Боюсь, что тут дело не в величине пульсаций, а в их характере: одноголовые насосы типа Стайера или Гилсона выдают очень короткие всплески, которые измерители давления просто не успевают засечь. И они успевают проскочить по гидравлической системе до сорбента, конечно сильно ослабев, но все таки до него добраться. И трамбуют его, трамбуют...  Выход, конечно, есть. Поставить перед инжектором гидравлическое сопротивление, которое добавит в систему еще атмосфер 100. Например какую-нибудь старую колонку. Тогда демпфер будет работать наиболее эффективно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
07.02.2013 // 14:07:03
Редактировано 2 раз(а) Да, в принципе поставить сопротивление можно. Но тут я связался с "Аквилоном", они сняли с производства и колонку 50 мм и продают SHODEX 125 мм на катионы I И II. Посмотрел тестовую хроматограмму. На ней стронций 20 мг/л выходит, естественно в конце (18 мин), и пик, естественно, не большой, к тому же масштаб хроматограммы демонстрационный - дает свои неудобства. Но можно прикинуть, что 5 мг/л выйдет нормально. Правда стоит колонка 60 тыс + предколонка 20 тыс. Что посоветуете - Метромовскую (цены не знаю) или Шодекс. На Шодексе первым пиком выходит литий (он тоже для нас актуален), но боюсь, ПДК (0,03) не словить. А Метромовская тоже на катионы I И II совместно, или у них отдельно колонки на I и на II катионы ? |
|||||
|
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
07.02.2013 // 20:14:28
На метромовской выходят: литий, натрий, аммоний, калий, магний, кальций, стронций, барий. Время выхода не пишу, так как все зависит от условий. Цену на колонку могу написать завтра, мы покупали около полугода назад. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
07.02.2013 // 21:06:08
Редактировано 1 раз(а) Буду очень благодарен. И, если не трудно, минимально детектируемую концентрацию лития, со стронцием все понятно. А демпфер в виде отдельного блока ? В цене не сориентируете ? Термостат колонки у "Метрома" есть ? |
|||||
|
dmlv Пользователь Ранг: 3 |
07.02.2013 // 21:49:01
Можно взять из подешевле Grace Universal Cation Column-MF 100x4.6mm 7um. Около 43 Круб. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
08.02.2013 // 10:02:48
Большое спасибо, посмотрел ссылку - отличная дополнительная для выбора. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
08.02.2013 // 18:28:49
Редактировано 1 раз(а) Как бы узнать, хроматограмма на ссылке, на упомянутой вами колонке, получена с подавлением фона ? Консультировался по Шодексу - сообщили, что, тестовая хроматограмма получена без подавления, если его применить, отклик значительно возрастет. |
|||||
|
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
11.02.2013 // 10:36:18
Редактировано 2 раз(а) Колонку последний раз покупали за 67 т.р. (Metrosep С4-150). Демпфер в виде отдельного совсем небольшого блока (5х5х5 см примерно, имеет форму цилиндра с 2 отверстиями, в хроматографе он просто прикручен к корпусу). Катионную колонку Метром не рекомендует ставить в термостат, но у меня стоит, на еще 3 хроматографах которые я знаю не стоит, так что дело ваше. По приобретению можно позвонить или в фирму DonauLab. На тестовой хроматограмме лития 1 мг/л, но пик очень хороший, я думаю что раз в 100 (200) можно спуститься ниже, можно ведь варьировать объем петли. К тому же он выходит самым первым и ему ничего не мешает. Когда начинаешь измерять содержания 1-10 мкг/л остро встает вопрос с чистотой посуды, реактивов, воды, точности дозаторного оборудования. У меня колонка проработала уже 5 лет и еще живее всех живых. Катионы измеряю без подавления. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
11.02.2013 // 11:33:38
Большое спасибо за развернутую информацию. Ваш прибор с моим не сравнить - боюсь без подавления литий на уровне ПДК не словлю. Буду обдумывать варианты. |
|||||
|
chemtip Пользователь Ранг: 102 |
11.02.2013 // 11:41:26
Редактировано 1 раз(а) Пожалуйста, если будут вопросы пишите (chemtip{coбaчkа}mail.ru), хотя я думаю что главное в этом вопросе колонка и детектор. Их можно и от другого прибора поставить. Чтобы увеличить срок работы колонки можно еще предколонку поставить. Если хотите работать с подавлением тогда необходимо менять элюент. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
