Форумы ANCHEM.RU: По контрольным пробам на фенол на флюорате 02-3М

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

По контрольным пробам на фенол на флюорате 02-3М >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: По контрольным пробам на фенол на флюорате 02-3М

Valent
Пользователь
Ранг: 15

10.02.2013 // 17:35:50

Второй год пытаемся проводить ВК по фенолу на флюорате внутри лаборатории, но контроль не проходим. , может кто-то знает, почему не получаются контрольные пробы. Делали разные лаборанты, в разное время, у всех примерно один результат-находят от введеного результата где-то процентов 30. Почему? В чем причина возможной ошибки?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Королева Екатерина
Пользователь
Ранг: 3

11.02.2013 // 17:32:48

Здравствуйте!
Для ответа на Ваш вопрос нужна более полная информация:
1. Данные градуировочной зависимости и контрольных точек;
2. Что понимается под ВК: контроль построения, стабильности, контроль погрешности;
3. Характер пробы: природная, питьевая, сточная вода;
4. Каким методом работаете: определение летучих или общих фенолов;
5. Проводился ли контроль чистоты бутилацетата.

Венера
Пользователь
Ранг: 13

12.02.2013 // 8:02:43

А вы добавку из какого ГСО готовите?

Valent
Пользователь
Ранг: 15

13.02.2013 // 17:14:59

Работаем по методике ПНД Ф 14.1:2:4.182-02(издание 2010г). Проводим оперативный контроль измерений на питьевых и подземных водах. Для работы используем ГСО 7270-96 фенол в этиловом спирте, разводим ГСО на этиловом спирте, а не на дист. воде, как написано в методике. Содержание общих фенолов в нашей воде где-то на уровне 0,0008-0,0013 мг/дм3. исходя из этого делаю добавку. Бутилацетат мы не чистим, т.к. проходим проверку по контрольному раствору чистоты бутилацетата, он чистый. Градуировка флюората по С=1,0мг/дм3 и С=0,5 мг/дм3, проверочный раствор 0,2 мг/дм3, хол. проба чаще всего или 0, или 0,001 мг/дм3. Соотношение 250см3 пробы, 25см3 бутилацетата, 5см3 NaOH. Все как написано в методике.

Королева Екатерина
Пользователь
Ранг: 3

15.02.2013 // 15:20:56

Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте обратиться в ЛЮМЭКС +7(812) 718-53990/91, sos{coбaчkа}lumex.ru.
Из общих рекомендаций:
1. Растворы фенола готовят на дистиллированной воде (низкие концентрации на кипяченой дистиллированной воде. Воду кипятят в колбе и охлаждают при закрытой крышке).
2. Градуировку строят по концентрациям фенола 0 и 1 мг/л. Градуировку проверяют по концентрации, которой ожидают в пробе.
3. Растворы фенола низких концентраций не хранятся, готовятся непосредственно перед использованием.
4. Добавку необходимо делать из свежеприготовленных растворов фенола и анализировать параллельно с пробой.
Приведите данные сигналов градуировки и предварительной градуировки.

Valent
Пользователь
Ранг: 15

15.02.2013 // 16:58:40

А вообще контрольные пробы по фенолам хоть у кого-нибудь идут? Я просто уже перестаю в это верить.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400
АА спектрометр с электротермическим атомизатором (ЭТА). Уникальная система компенсации неселективного поглощения с использованием и дейтериевого корректора и корректора Zeeman.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

EL_13
Пользователь
Ранг: 2

15.02.2013 // 17:45:11

Идут, даже не сомневайтесь, могу и цифры привести.
Где-то в процедуру закралась ошибка.

P.S. Вы из какого региона?

svet-svet
Пользователь
Ранг: 2

15.02.2013 // 18:06:36

Valent пишет:
Работаем по методике ПНД Ф 14.1:2:4.182-02(издание 2010г). Проводим оперативный контроль измерений на питьевых и подземных водах. Для работы используем ГСО 7270-96 фенол в этиловом спирте, разводим ГСО на этиловом спирте, а не на дист. воде, как написано в методике. Содержание общих фенолов в нашей воде где-то на уровне 0,0008-0,0013 мг/дм3. исходя из этого делаю добавку. Бутилацетат мы не чистим, т.к. проходим проверку по контрольному раствору чистоты бутилацетата, он чистый. Градуировка флюората по С=1,0мг/дм3 и С=0,5 мг/дм3, проверочный раствор 0,2 мг/дм3, хол. проба чаще всего или 0, или 0,001 мг/дм3. Соотношение 250см3 пробы, 25см3 бутилацетата, 5см3 NaOH. Все как написано в методике.

А как Вы делаете добавку? Напишите, конкретно, сколько и какой концентрации раствора фенола добавляете и на какой объем пробы.
Если Вы работаете по методике ПНД Ф 14.1:2:4.182-02(издание 2010г), почему отходите от текста?

Valent
Пользователь
Ранг: 15

15.02.2013 // 18:32:57

А мы от методики не отходим, то что ГСО разводим на спирте, но само ГСО-это концентрация фенола в спирте , а по правилам ГСО разводят на том, на чем сделано само ГСО. Добавку,допустим 1,6 см3 делаем из концентрации фенолов 1мг/дм3 на Vмерной колбы=1000 дм3, т.е должны найти в пробе добавку 0,0016мг/дм3, а находят 0,0004мг/дм3 . Пробу-скважину и контр. пробу-ту же скважину с введеной добавкой делаем одинаково как написано в методике, предварительно обязательно удаляем возможные нефтепродукты в воде.А результат не получается,даже с написанной в методике погрешностью 44%.

EL_13
Пользователь
Ранг: 2

15.02.2013 // 21:30:57

Редактировано 2 раз(а)

Valent пишет:
А мы от методики не отходим

Тогда я не очень понимаю фразу:
"Градуировка флюората по С=1,0мг/дм3 и С=0,5 мг/дм3" - по каким концентрациям все-таки градуируетесь?

Растворы фенола однозначно разводят на дистиллированной воде, как написано в методике - ведь экстракция из водных и спиртовых растворов идет по-разному.

Подщелачиваете перед удалением нефтепродуктов?

Valent
Пользователь
Ранг: 15

16.02.2013 // 7:21:52

Градуировка по двум точкам - С=1 и С=0,5мг/дм3, а С=0,2мг/дм3-проверочный раствор, так допускается градуировать для большей точности. ГСО разводим на спирте, а из стандартного раствора фенола в воде 0,1 мг/см3 (100 мг/дм3) готовим растворы фенолов с концентрациями 1,0. 0,5 и 0,2 мг/дм3 на кипяченной дистил. воде. Но вот перед удалением нефтепродуктов что-то не помню, чтобы пробу девочки подщелачивали, может быть дело в этом.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты