Форумы ANCHEM.RU: Раствор КОН (0,1н) в изопропиловом спирте темнеет при хранении. Может, кто-то сталкивался с подобной проблемой?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Раствор КОН (0,1н) в изопропиловом спирте темнеет при хранении. Может, кто-то сталкивался с подобной проблемой? >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Раствор КОН (0,1н) в изопропиловом спирте темнеет при хранении. Может, кто-то сталкивался с подобной проблемой?

**Елена**
Пользователь
Ранг: 4

14.02.2013 // 10:54:47

Уважаемые коллеги-химики! Прошу откликнуться на нашу проблему. Для титрования (по ГОСТ 11362) используется 0,1н раствор КОН в изопропиловом спирте. Получили со склада новый изопропиловый спирт другого производителя, раствор на этом спирте при хранении (в тёмной бутыли, в тёмном месте - всё, как положено) начинает через 2-3 дня желтеть и темнеть (вплоть до коричневого цвета). В моей практике такое впервые... Согласно ГОСТ, приготовленный раствор должен быть пригоден для использования в течение не менее 2-х недель при соответствующем хранении, раньше бывало, что и дольше стоял, не мутнел даже. Может, кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой? Какие могут быть причины этого? Как это может повлиять на ход анализа (нейтрализацию избытка HCL при обратном титровании)? Проверяли титр пожелтевшего раствора, он почти не меняется... прямо какая-то мистика!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

14.02.2013 // 12:44:06

**Елена** пишет:
Уважаемые коллеги-химики! Прошу откликнуться на нашу проблему. Для титрования (по ГОСТ 11362) используется 0,1н раствор КОН в изопропиловом спирте. Получили со склада новый изопропиловый спирт другого производителя, раствор на этом спирте при хранении (в тёмной бутыли, в тёмном месте - всё, как положено) начинает через 2-3 дня желтеть и темнеть (вплоть до коричневого цвета). В моей практике такое впервые... Согласно ГОСТ, приготовленный раствор должен быть пригоден для использования в течение не менее 2-х недель при соответствующем хранении, раньше бывало, что и дольше стоял, не мутнел даже. Может, кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой? Какие могут быть причины этого? Как это может повлиять на ход анализа (нейтрализацию избытка HCL при обратном титровании)? Проверяли титр пожелтевшего раствора, он почти не меняется... прямо какая-то мистика!

А входной контроль ИПС имеет место быть?

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

14.02.2013 // 12:52:10

Скорее всего в этой партии изопропанола небольшая примесь карбонильных соединений, например ацетона. Под действием сильных оснований идёт кротоновая конденсация с образованием окрашеных смолистых веществ. Щёлочь при этом не расходуется, она катализатор. Если же есть примесь сложных эфиров, например этилацетата, щелочь будет тратится на образование соли бетта-дикарбонильного соединения.

Практического опыта по очистке от таких примесей у меня нет. Может быть покипятить этот изопропанол с боргидридом натрия, потом перегнать.

**Елена**
Пользователь
Ранг: 4

14.02.2013 // 13:01:08

АнатолийАИ пишет:

А входной контроль ИПС имеет место быть?

Реактивы закупаются в составе других технологических материалов (а их закупки в тоннах!) централизовано для всех лабораторий предприятия (всего их более 30!) . Входной контроль реактивов состоит в: проверке этикетки (соответствие наименования, квалификации, срока годности). Данный продукт соответствует (инфа с этикетки): ИЗОПРОПИЛОВЫЙ СПИРТ, ХЧ, производитель ООО "Прогресс".

**Елена**
Пользователь
Ранг: 4

14.02.2013 // 13:13:29

Андрейвладими пишет:
Скорее всего в этой партии изопропанола небольшая примесь карбонильных соединений, например ацетона. Под действием сильных оснований идёт кротоновая конденсация с образованием окрашеных смолистых веществ. Щёлочь при этом не расходуется, она катализатор. Если же есть примесь сложных эфиров, например этилацетата, щелочь будет тратится на образование соли бетта-дикарбонильного соединения.

Практического опыта по очистке от таких примесей у меня нет. Может быть покипятить этот изопропанол с боргидридом натрия, потом перегнать.

Похоже, что так и есть... На этом же изопропиловом спирте готовим 0,1н раствор HCL. Визуально при хранении он остаётся прозрачным, титр также мало изменяется, но сегодня заметили, что на прямое титрование пошло больше обычного! Не могу понять, в чём тут дело...

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

14.02.2013 // 13:24:07

Редактировано 2 раз(а)

Андрейвладими пишет:
Практического опыта по очистке от таких примесей у меня нет. Может быть покипятить этот изопропанол с боргидридом натрия, потом перегнать.

Покипятить над щёлочью и перегнать. Карбонильные сконденсируются и лягут в куб, останутся только простые эфиры.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Автосамплер Bruker CP-8400 Автосамплер Bruker CP-8400 создан специально для лабораторий с большим пробопотоком и оснащен каруселью на 100 виал емкостью 2 мл. Полностью совместим с хроматографами производства Bruker и Varian.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

14.02.2013 // 18:52:09

sinthetic пишет:
Покипятить над щёлочью и перегнать. Карбонильные сконденсируются и лягут в куб, останутся только простые эфиры.

Для начала - щёлочь прилично растворяется в ипсе, даже натриевая. Но самое главное - больно долго кипятить придётся. Недельку, наверное, - конденсация при малых концентрациях идёт медленно. Восстановить, я полагаю, быстрее и надёжнее. Если , конечно, есть NaBH4 (LiBH4).

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

14.02.2013 // 18:58:20

Редактировано 1 раз(а)

Андрейвладими пишет:
Но самое главное - больно долго кипятить придётся. Недельку, наверное, - конденсация при малых концентрациях идёт медленно.

Да нет, дня хватает.
А растворимость щёлочи тут вовсе ни при чём. Всё равно после кипячения отгонять.
Единственный минус - колбы заметно травит, так что лучше любимые не брать

**Елена**
Пользователь
Ранг: 4

17.02.2013 // 9:00:38

Может, кто знает надёжного производителя изопропилового спирта квалификации ХЧ? Я бы наших снабженцев напрягла, чтоб этого производителя нашли.

himik
Пользователь
Ранг: 351

17.02.2013 // 13:47:31

Ацетон, который содержится в ИПС в качестве примеси, реагирует со щёлочью. Там куча всяких конденсаций с образованием альфа, бета-непредельных карбонильных, которые окрашены.

zn123
Пользователь
Ранг: 26

17.02.2013 // 19:51:52

Эта проблема еще лет 20 назад была описана в фармакопейной статье на яд гюрзы, при определении фосфолипазной активности. И там же дана методика подготовки изопропанола: готовят 2 - 5 % раствор щелочи (КОН), выдерживают несколько суток и перегоняют в атмосфере азота.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты