лот
Пользователь
Ранг: 1172
|
31.12.2013 // 12:42:38
Любава! Если в Вашем случае время не лимитируется, т.е. работу смесителя можно проверить на уже отверждённом компаунде, то могу предложить вариант на основе нашего опыта - нам много приходится работать с отверждёнными сшитыми системыми (но не эпоксидными) с участием сложноэфирных групп. Образец переводится в порошок, заливается метанолом с добавкой нескольких капель концентрированной солянки как катализатпра. Система прогревается. Всё конкрктные условия Вы должны подобрать сами - они могут меняться в зависимости от структуры образца. Критерий-завершённость реакции переэтерифиеации. Главное - при прогреве возможно полно исключить попадание влаги - контакта с несушёным вздухом. В результате Вы должны вместо исходных ангидридов за счёт переэтерификации сложноэфирных групп получить диметиловые эфиры соответствующих кислот. К ним прибавится диметилвый эфир кислоты, входящией в эпоксидный компонент, плюс, кажется, глицерин (возможно, какое-то его производное - не силён в органике). Всё это должно легко "растащится" ГЖХ. В Вашем конкретном случае не нужно определять абсолютные концентрации - Вам достаточно знать соотношение компонент. В идеале Вам надо приготовить компаунд в лабораторных условиях на весах, получить после метанолиза его хроматограмму и затем сравнивать её с хроматограммой пробы после смесителя. Содержание наполнителя в этом случае определяется весом осадка.
|