| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Высокое давление на HPLC колонке >>>
|
 |
| Автор | Тема: Высокое давление на HPLC колонке | |||||
|
yoy Пользователь Ранг: 3 |
 01.03.2013 // 13:05:42
Здравствуйте! HPLC, колонка - PRONTOSIL C18 (150 x 4.6 mm). На ней кололи пробы,в них был и толуол (от толуола старались избавиться, но иногда пик был) на фазе 90% ацетонитрила с водой, поток - 1мл/мин. Давление на колонке было 2.9MPa. Потом решили снизить содержание ацетонитрила до 50%. Через пару минут давление на колонке подскочило до 30MPa, дальше не пробовали. Если колонку снять - давление падает. Промыть ее каким-то растворителем не получается, так как при включении насосов давление сразу поднимается, да и с колонки ничего не выходит. Можно ли вернуть колонку в рабочее состояние? В чем может быть причина? Возможно ли, что на колонке что-то выпало при снижении концентрации ацетонитрила? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
абр Пользователь Ранг: 913 |
01.03.2013 // 13:37:49
Попробуйте перевернуть колонку и помыть ацетонитрилом с маленькой скоростью 0,1 мл/мин. Если давление через некоторое время начнет падать - вам повезло 
|
|||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
01.03.2013 // 14:17:49
А в описанной Вами ситуации другую причину и трудно представить. Что собой представляли пробы? Присоединяюсь к абр, плюс еще попробуйте повысить температуру градусов до 40 - 45, или выше, но тогда свойства фазы изменяться. |
|||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
01.03.2013 // 14:28:07
Может пока в одной полярности работали гавно потихоньку проходило, а после того как ее изменили оно стало в колонке колом. |
|||||
|
IvanStyskin Пользователь Ранг: 149 |
01.03.2013 // 15:17:09
Редактировано 1 раз(а) Включите без колонки, посмотрите давление без неё. Капилляр подрежьте на входе в колонку. Подключите колонку и не пережимайте капилляр больше  А вообще мы на курсах работаем на 4 мл/мин и колонке 3.9х150 на 45МРа и все нормально, колем тот же бензол и толуол...
|
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
01.03.2013 // 15:42:25
Редактировано 1 раз(а) Резко снизили содержание ацетонитрила, возможно из него вывалилась органика и забила колонку. При снижении доли ацетонитрила вязкость возрастает и давление всегда поднимается, но не так как у вас. То, что советует АБР должно помочь, но мыть нужно долго и медленно, снижая расход до минимально приемлемого. А предколонка в каком состоянии ? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
yoy Пользователь Ранг: 3 |
04.03.2013 // 13:02:22
Большое спасибо всем за советы!!! Дело действительно было в колонке, потому что, когда ставим другую колонку таких проблем нет. Да, скорее всего, выпала соль/ органика. Перевернули, попробовали промыть ацетонитрилом, но даже при минимальном потоке (0.05мл/мин) давление 30МРа. Решили попробовать 90% ацетоном. За несколько часов при потоке 0.4мл/мин давление упало с 19МРа до 16МРа. Наблюдаем... |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1329 |
04.03.2013 // 13:19:14
Очень советую промывать колонки изопропанолом. Хотя у него высокая вязкость, колонки он отмывает как правило превосходно. |
|||||
|
yoy Пользователь Ранг: 3 |
04.03.2013 // 18:00:18
Давление все-таки опять выросло. Решили попробовать смесь изопропанола, ацетона и воды (50%/40/10). При потоке 0.2ml/min давление - 16 MPa, темп 35С. Думаем, может, раскрутить колонку и сорбент поковырять |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.03.2013 // 18:16:40
Я так один раз сделал на микроколонке, снял тонкий верхний слой иглой под лупой и колонка потом нормально работала. Но вот в вашем случае не знаю, может еще кто что посоветует. Я только не понял, а предколонка то у вас вообще была ? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
04.03.2013 // 18:41:03
Тут, в общем, все просто: 1. Забился входной фрит - обратная промывка апротонным растворителем с низкой вязкостью (с подогревом до 50оС) или замена фрита, при замене можно легко повредить верхний слой сорбента. 2. Выпал осадок на фрите/сорбенте - обратная промывка подходящим растворителем (от МеОН до ДМСО, можно еще подогреть до 50оС) или замена верхнего слоя сорбента и/или фрита. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
