| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
давление в системе ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: давление в системе ВЭЖХ | |||||
|
UNO Пользователь Ранг: 27 |
 12.03.2013 // 0:37:36
Насос Стайер, колонка С18 Феноменекс, поток 0,5 мл/мин, элюент 3% ацетонитрил/вода. Вчера было давление 1740 psi  , признаки течи в смесителе. Что делать? Забита колонка? Пики ровные. Анализировали мёд простым разведением бидистиллятом 1г/50 мл (да-да, подсказали люди добрые кольнуть без пробоподготовки). Прибор недавно, еще не научились работать, а уже ломаем  Какое давление является нормальным для данной системы?
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
12.03.2013 // 11:23:28
А что значит, добрые люди посоветовали колоть без пробоподготовки? Как раньше Вы делали этот анализ? Если колонка забивается то снижается ЧТТ и меняется время удерживания (обычно уменьшается), еще могут двоиться пики и появляться хвосты. У каждой методики есть свое "рабочее" давление, оно определяется в процессе ее разработки. А какое давление было раньше? Предколонка есть, давно ее меняли? Попробуйте помыть колонку чистым ацетонитрилом. Посмотрите в инструкции к насосу, там будет максимальное давление указанно. А так же посмотрите паспорт к колонке - там тоже могут быть указанно максимальное давление. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.03.2013 // 11:47:41
Редактировано 1 раз(а) УНО, назови добрым людям еще полные параметры колонки- длину, диаметр колонки, зернение сорбента (3, 5 мкм?), марку, наконец. Температуру, при которой она работает. Они тебе могут подсказать, какое давление (при 0,5 мл/мин практически чистой воды) будет нормальным для такой колонки, если она не засорена на фильтре и в сорбенте. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
12.03.2013 // 13:40:20
Исходя из общепотребительских представлений о составе мёда я бы скорее водой попробовал помыть (задом наперёд и подогрев, естественно) 
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
12.03.2013 // 13:55:38
...и с минимальной скоростью. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
12.03.2013 // 20:12:41
Только неделю назад подобную тему обсуждали. А что за методика, если можете сообщите ? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.03.2013 // 20:39:34
В это меде (если он натуральный) чего только нет- и пыльца, и обломки сот (воск) и... Такие штуки анализировать без фильтрования рискованно. Если колонка была с 5 мкм сорбентом, диаметром 4 мм и длиной 150, то такое давление на воде (около 100 бар) для нее на потоке 0,5 мл многовато. Если так анализировали много и часто, то восстановить (до первоначального состояния) ее уже не удастся, скорее всего, но работать еще можно. Потому что 100 бар не должно быть проблемой для ВЭЖХ. Скорее всего, неправильно собран узел смесителя (перетянуты фиттинги, неродной стальной капилляр с феррулой, или типа того), потому и течет. Начать фильтровать пробы, пересобрать нормально трубы в смесителе (порезать капилляры и поставить новые феррулки) и работать на ней дальше. Постепенно часть грязи уйдет сама. |
|||||
|
UNO Пользователь Ранг: 27 |
17.05.2013 // 12:17:14
Спасибо всем, кто ответил. Я получила много полезной информации. Собираемся купить предколонку. Течь ушла, когда просто затянули все гайки на головке насоса. Времена сдвигаются потихоньку к началу. Без фильтрации не обойтись. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
17.05.2013 // 13:03:43
Скорее всего вы определяете гидроксиметилфурфурол. Так по гост р 52834-2007 предусмотрена пробоподготовка с осаждением Каррезами и последующим фильтрованием. Колоть просто раствор мёда крайне опрометчиво. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
