Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение тяжелых металлов в морской воде >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


masanoya
Пользователь
Ранг: 46


11.11.2005 // 21:34:06     

Meles пишет: . Все таки интересно - есть ли работы, где хотя бы сделана попытка (пусть и неудачная) анализировать морскую воду без отделения матрицы (ее модификация).

неудачных попыток полно - в пламенном ААС гиперпламя от натрия (будтобы концентрация тм большая), на электротермическом - теже яйца только в профиль - как результат разрушение графитовой кюветы
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Meles
Пользователь
Ранг: 116


12.11.2005 // 19:26:55     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый(ая) masanoya, из Ваших ответов не вполне понятно - а лично Вы занимались этим? Я имею в виду - определением ТМ в морских водах? Если да - то к какой методике Вы в итоге пришли? Если нет, и ваши выводы основаны на литературных данных, то не поделитесь ли ссылками? Если Вы руководитель группы и Ваши сотрудники этим занимаются - не дадите ли координаты кого-либо из них? Заранее благодарен за помощь!
masanoya
Пользователь
Ранг: 46


13.11.2005 // 0:08:10     
естественно занимался (все-таки здесь на форуме люди опытом делятся). по существу - можете конечно прислушаться к совету Леонида (все же VIP). но хотелось бы узнать, что за ТМ вас интересуют и какой ваш регион (какая соленость воды). да, забыл сказать про возможность использования РФА (рентген), но необходим большой объем пробы и нет методики конкретно на морводу (т.е. можно работать по аналогии с др. водами)
Meles
Пользователь
Ранг: 116


13.11.2005 // 16:16:12     

masanoya пишет:
естественно занимался (
Из Ваших предыдущих ответов это не следовало

Набор металлов (повторюсь) - обычный (Cu-Zn-Pb-Cd, от чего-то можно отказаться), соленость - до 27 промилле. К сожалению, я связан имеющейся аппаратурой (АА-спектрометр) и переходить на что-то принципиально иное нет времени и денег. Могу позволить себе только некую пробоподготовку (и покупку соответствующих реактивов), которую, конечно, хотелось бы свести к минимуму и не делать лишнего. В обзорных работах по АА можно встретить указания на анализ морских вод без отделения матрицы, но без конкретных методик. Конечно, если другого выхода нет - займусь и отделением матрицы, но пока хочу пообщаться с людьми, лично занимавшимися анализом ТМ в морских водах методами АА.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.11.2005 // 9:19:49     
Уважаемый!
Вы как то пропустили мимо ушей совет по отделению солевой матрицы методом твердофазной экстракции на отечественных, относительно дешевых и серийно (!) выпускаемых патронах с пришитой ИДК.
Время пробоподготовки не превышает 10 - 15 мин.
Без отделения матрицы попытки анализировать морскую воду на ААС (хоть пламя, хоть ЭТА) неизбежно приведут к искажению калибровочного графика, ошибкам определения и прочим головнякам. А оно Вам надо?
Так что даже если это принципиально возможно (допускаю, что есть статьи), то, по любому - нецелесообразно именно для рутинных анализов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
masanoya
Пользователь
Ранг: 46


14.11.2005 // 18:16:56     
а какая модель ААС?

к Леониду: не подкините адресок и телефончик фирмы-производителя (или дистрибьютера) патронов с хемосорбентом - хотелось бы опробовать самим. И вообще есть ли методика (РД, ПНДФ) с подобной пробоподготовкой?
noviy
Пользователь
Ранг: 31


14.11.2005 // 19:15:16     

Леонид пишет:
Дешевле и проще всего тяжелые металлы в морской воде делать методом инверсионной вольтамперометрии (приборы - ИВА, ТА, СТА, АВС). Именно для морской воды - никаких проблем. Вот только если много растворенной органики, то придется ее убрать, например, мокрым сжиганием. То есть прокипятить с с любым окислителем, той же азоткой.
Для ААС лучше ТМ выделить методом ТФЭ на патрончике, например, Диапак-ИДК производства БиоХимМак(или аналогичным, с пришитой на поверхность имидодиуксусной кислотой).
Для этого морская вода (20- 50 мл) пропускается через патрон при рН 7-9. Потом патрон промывается 5 мл дистиллята. Металлы смываются 5М солянкой, примерно двумя мл. При этом еще и концентрируются до степени, достаточной для анализа пламенной ААС.

Добрый день!
А как связаться с ними электронке?
Meles
Пользователь
Ранг: 116


14.11.2005 // 20:16:42     
Редактировано 3 раз(а)


Леонид пишет:
Уважаемый!
Вы как то пропустили мимо ушей совет

Нет, уважаемый Леонид, не пропустил! И еще раз благодарю Вас за консультацию. Но мой вопрос касался прежде всего анализа без отделения матрицы. Дело в том, что на сегодня у меня есть уже отобранные и зафиксированные азоткой пробы, которые надо проанализировать. Вторая проблема в том, что необходимо валовое содержание металла, а при пропускании через такую колонку часть металла будет, вероятно, потеряна.
noviy
Пользователь
Ранг: 31


14.11.2005 // 22:39:19     
Кто может толком обьяснить про колонки, сорбирующие матрицу для атомной абсорбции. Что это, где можно купить, кто пробовал работать, кому не жалко, поделитесь информацией и своими впечатлениями.
Meles
Пользователь
Ранг: 116


15.11.2005 // 19:01:18     
Редактировано 1 раз(а)


noviy пишет:
Кто может толком обьяснить про колонки, сорбирующие матрицу.
Я конечно, не знаю, что Вы имеете в виду, но здесь шла речь в основном о колонках, сорбирующих не матрицу, а сам анализируемый металл, с возможностью его последующей экстракции. В качестве сорбента используют разные материалы (иониты, хелаты и др.), способные обратимо связывать металлы.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты