| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ: кондиционирование колонки Лукопрен Г-1000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ: кондиционирование колонки Лукопрен Г-1000 | ||
|
violet_moon Пользователь Ранг: 29 |
 02.04.2013 // 18:38:28
Ситуация такая. Работаем на газовом хроматографе Цвет 800, недавно стали внедрять колонку Лукопрен Г-1000. Как и обычно, после установки колонки кондиционировали ее при 250 градусах, затем, как прописано в методике, стали закалывать дистилят при 200 градусах. Когда опустили температуру до рабочей (115), линия на хроматографе шла сначала ровная, а затем начинался плавный подьем. Образовалось что-то вроде горы (извините даже не знаю как описать по другому). И у нас никак не получается выровнять линию. Может кто-то сталкивался с этим? Буду признательна за советы) Р.S. ранее при внедрении новых колонок ситуация была такая же, но после кондиционирования, все становилось нормально.. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.04.2013 // 19:41:46
violet_moon> Ситуация такая. Работаем на газовом хроматографе Цвет 800, недавно стали внедрять колонку Лукопрен Г-1000. Лукопрен - не колонка, а неподвижная фаза. Если имеется ввиду , то из лукопрена готовят 20% насадку на хроматроне и ею заполняют колонку. А вот что такое внедрять, приходится догадываться. Надо думать, колонка Вам досталась заполненной. Иначе Вы бы не употребляли такие термины  Кстати, ничего не ясно ни о режиме, ни даже о числе каналов. У вас канал один? Имею ввиду один испаритель, одна колонка, один детектор? Детектор пламенно-ионизационный? А второй детектор отсутствует? Или не подключен? Или подключен? > Как и обычно, после установки колонки кондиционировали ее при 250 градусах Что значит как обычно? Что поменяли колонку на такую же, но новую? Или сами набили? Или нашли в ящике? > затем, как прописано в методике, стали закалывать дистилят при 200 градусах. Какой-такой дистиллят, когда в методике напсано, что раз 10 колят воду?!!! > Когда опустили температуру до рабочей (115), линия на хроматографе шла сначала ровная, а затем начинался плавный подьем. Образовалось что-то вроде горы (извините даже не знаю как описать по другому). И у нас никак не получается выровнять линию. По той методике написано, что надо кондиционировать на рабочей температуре. Часиков 7...8. А я скажу, что до выхода на прямую. Режим у вас отклоняется от указанного в методике. Он без программирования, надеюсь? Может кто-то сталкивался с этим? Буду признательна за советы) > Р.S. ранее при внедрении новых колонок ситуация была такая же, но после кондиционирования, все становилось нормально.. Колонку кондиционируют не по времени, а по состоянию. |
||
|
violet_moon Пользователь Ранг: 29 |
02.04.2013 // 19:57:34
Да, колонку мы купили уже заполненную. Детектор ПИД, 2 испарителя, 2 колонки, 2 детектора Как обычно кондиционировали, означает, что мы покупаем уже 4ую колонку Лукопрен...работали на них и ранее...уже 2 недели пытаемся добиться ровной линии, но пока ничего не получается... Да, режим немного не такой..Температура колонки 115, испарителя 200, расход азота 15, водорода 30, воздуха 300.. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.04.2013 // 20:23:08
Второй детектор работает? Если да, колонки две одинаковые? Если второй детектор не работает, он отключен от усилителя? |
||
|
violet_moon Пользователь Ранг: 29 |
02.04.2013 // 20:25:06
Да, работает 2 колонки, они одинаковые... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.04.2013 // 20:45:55
И что? Две недели, и все горб? Должен же он когда-то кончится Что я бы сделал: 0. Проверить усилитель. Второй детектор должен быть отключен. 1. Проверить газы. Я 800 Цвет не щупал, правда, так что не скажу, как именно. 2. Проверить детектор. Напряжение питания, зажигание, температура. Можно другой колонкой. 3. Проверить прокладки. септу, испаритель. Кстати, вы в колонку колете, в лайнер или в пустой испаритель. После того, как будет ясно,что хроматограф в порядке, занимался бы комонкой. Допустим, что надо ее кондиционировать так, как написано - несколько часов на 250, потом 10 инжектирований воды, а вот потом я бы снизил температуру до рабочей и включил бы регистрацию сигнала. Если нулевая идет в гору, темпетатуру надо слегка поднять, пока не нарисуется вершина, спуск и равнина за ней. Если не наблюдаю равнину и на 130, подержал бы два-три часа. Горы должны кончится, а вместе с ними и рабочий день. На следующий день сразу на 130, и через час -на 115. И если рельеф снова горный, стал бы искать хроматон, луко... как его, метилвинилсилоксана этого... и сам бы приготовил насадку и заполнил бы колонку. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
02.04.2013 // 20:48:18
Изменил название темы. По теме: 1. Что у Вас явлется тестовым раствором? Как Вы определяете то, что колонка в порядке и все выходит в нужное время? 2. Повторите кондиционирование. 3. Вы в курсе, что можете корректно использовать изотермический режим только в том случае, если все основные компоненты пробы выходят за время сбора? Пробовали ли вводить пробу в режиме программирования температуры? 4. Пошагово описываете проблему (это только Ваша проблема, у людей другие колонки, другие приборы, у Вас всего лишь частный случай), прикладываете картинки в общепринятых форматах (принтскрин, в gif и на ) |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.04.2013 // 20:53:40
Одинаковыми колонки никогда не бывают, тем более насадочные. Вопрос лишь, насколько они разные. Вы их одновременно заменили? Если нет программирование температуры,можно работать только на одной. И уж если хроматограф глючит, разумно поотдельности прописать режимы для первого и для второго канала. Тут все может быть - и утечка, и плохая работа регуляторов, и разная температура у колонок, и черт знает что, и все вместе Поэтому разделяйте проблему на менее сложные и исключайте причин одна за одной. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.04.2013 // 20:59:33
Шаблон вопросов надо вводить, Дмитрий Александрович! Меня, по правде говоря, этот луко... как его зацепил. Подумал, что Лукойл колонки стал выпускать  Поэтому с планшета полез искать методику... попал первым выстрелом. Иначе жаждующая получила бы несколько другой ответ... внедрение колонки дает богатые возможности
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.04.2013 // 21:05:25
Кстати, о методике. Она мне настолько не ндравится, что прям кушать ракию не могу 20% насадка хороша для ведерного катарометра, но никак не для ПИДа. |
||
|
violet_moon Пользователь Ранг: 29 |
02.04.2013 // 21:08:46
Что у Вас явлется тестовым раствором? Как Вы определяете то, что колонка в порядке и все выходит в нужное время? Обычно после кондиционирования новой колонки, закалываем в нее много раз дистиллированную воду, если линия ровная и нет лишних пиков, то тогда начинаем закалывать ГСО веществ из методики... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
