Форумы ANCHEM.RU: Определение ртути с использованием ГРК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути с использованием ГРК >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение ртути с использованием ГРК

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 7:04:06

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые!
Столкнулись со следующей проблемой при анализе ртути на КВАНТ с ГРГ. После подготовки градуировочных образцов согласно методике ПНД Ф 16.1:2.3:3.10-98 и руководству по эксплуатации ГРГ и в процессе анализа их нет пика ртути. Программа не обнаруживает ртуть. Градуировочные образцы мы готовим из ГСО ртути 2-х валентной, олово двухлористое у нас квалификации ч (готовим как написано в методике и в руководстве 10%). Нет пика ртути и все тут.
Хотя мышьяк у нас на этой приставке с боргидридом натрия идет отлично.
А ртути нет и все. Мы пробовали и вместо олова боргидрид 2,5 % и все равно нет сигнала.
Подскажите, может кто сталкивался с проблемой, пути решения?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

606998
Пользователь
Ранг: 148

17.04.2013 // 8:18:25

Подскажите, может кто сталкивался с проблемой, пути решения?

Звоните в кортек. Они точно сталкивались и знают пути решения.

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 8:23:32

Редактировано 1 раз(а)

Мы уже звонили, они советуют поменять реагент на импортный, либо вообще закупить новую партию ГСО ртути, а то вдруг, говорят в вашем ГСО ртути нету ртути

Говорят что, раз мышьяк определяется, то и ртуть должна, либо вы что-то не так делаете.
А вызов специалиста для диагностики что-то совсем дорого стоит.

606998
Пользователь
Ранг: 148

17.04.2013 // 8:34:04

Ekat-ya пишет:
Мы уже звонили, они советуют поменять реагент на импортный, либо вообще закупить новую партию ГСО ртути, а то вдруг, говорят в вашем ГСО ртути нету ртути
Говорят что, раз мышьяк определяется, то и ртуть должна, либо вы что-то не так делаете.
А вызов специалиста для диагностики что-то совсем дорого стоит.

Работаю на ГРГ -111. Хлорид олова отечественной фасовки (нормально работает).
Кто производитель используемого ГСО?
Излучение лампы регистрируется?

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 8:38:29

Редактировано 2 раз(а)

У нас тоже ГРГ-111, ГСО 7879 ртуть-2, экрос. Излучение лампы регистрируется, мы записывали спектр, все ок.
по методике мы в пробы и в градуировочные образцы должны добавлять калий марганцевокислый, а не калий бихромат.
А у вас какой калий, уважаемый 606998?

606998
Пользователь
Ранг: 148

17.04.2013 // 8:54:08

Ekat-ya пишет:
У нас тоже ГРГ-111, ГСО 7879 ртуть-2, экрос. Излучение лампы регистрируется, мы записывали спектр, все ок.
по методике мы в пробы и в градуировочные образцы должны добавлять калий марганцевокислый, а не калий бихромат.
А у вас какой калий, уважаемый 606998?

Попробуйте приготовить калибровочные растворы с бихроматом (как написано в руководстве ГРГ).
Если есть возможность попробуйте ГСО другого производителя (УЗХР например). Если абсорбции не будет, проверьте правильность установки кюветы, проходимость газовых линий и д.р.
Кстати в реакционном сосуде при дозировке олова реакция наблюдается?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 9:27:32

Сегодня вот попробуем и с бихроматом тоже.
Изначально градуировочный образец из-за калия марганцевокислого получается малинового цвета. Вчера мы с использовали реагент - олово двухлористое, раствор после его введения почему то не осветлялся. А у Вас осветляется бихромат после введения олова?

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 9:35:39

Редактировано 1 раз(а)

У нас кстати изначально ГСО ртути были производства УЗХР, но в этих ГСО ртуть-1 валентная, поэтому мы думали что из-за этого не получается, т.е. нет пика ртути, т.к. именно ртуть 2-валентная вступает в реакцию с оловом. Мы приобрели специально ГСО двухвалентной ртути, чтобы проверить нашу теорию, но не помогло, так и не регистрируется пик.
Кстати олово мы тоже поменяли, закупили другую партию, но той же квалификации "ч".
Сегодня вот попробуем на бихромате калия сделать градуировочные образцы

606998
Пользователь
Ранг: 148

17.04.2013 // 9:37:33

А у Вас осветляется бихромат после введения олова?

Да, становится немного прозрачнее.
При приготовлении олова использовали солянку?

Ekat-ya
Пользователь
Ранг: 56

17.04.2013 // 9:55:52

Да, конечно.

606998
Пользователь
Ранг: 148

17.04.2013 // 10:01:35

Ekat-ya пишет:
Да, конечно.

Проверьте, проходит воздух в кювету от приставки.
Пишите сюда 606998{coбaчkа}mail.ru


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты