04.11.2013 // 13:58:04

---

Rudy пишет:
Эх-ма, кабы ещё время выхода БаП! А вообще-то в почве у него не ещё 15 спутников имеется! Ну, один фотометрически только берётся. А БП как индикатор загрязнения продуктами неполного сгорания. Потому на него штраф.

---

04.11.2013 // 13:59:06

---

КонстантинС пишет:
Мы будем анонсировать ВЭЖХ набор для определения БаП в жирной пищевке без пробоподготовки. Т.е. эстракция гексаном перетертого с осушителем образца - и вкол в ВЭЖХ-ФЛД www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=317
просьба не зубоскалить поскольку ничего общего с нормально-фазовым разделением это решение не имеет)

или приходите на наш семинар 27-ого www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=14&t=305

---

04.11.2013 // 17:59:05

---

AlexandraE пишет:

---

Rudy пишет:
Эх-ма, кабы ещё время выхода БаП! А вообще-то в почве у него не ещё 15 спутников имеется! Ну, один фотометрически только берётся. А БП как индикатор загрязнения продуктами неполного сгорания. Потому на него штраф.

---

время выхода БП - 10,12 мин
при этом поток 1,5 мл/мин, колонка с18

---

05.11.2013 // 10:36:35

---

4ern пишет:

---

ЮН пишет:
Как я понял, вы самостоятельно внедряете методику, но обычно Люмэкс оказывает содействие и внедряет методики на рабочем месте. Они вам не предлагали такой услуги ? А в целом, я присоединяюсь к мнению ЦГИЭ и рекомендую перейти на картриджи ТФЭ.

---

Не уверен. что руководство сейчас пойдет на вызов специалистов Люмекса для внедрения методики, а на прибор (Флюорат-02) при установке ставили другие методики (витамины, микотоксины).
Картриджы для ТФЭ - это конечно хорошо, вот только это прямое отступление от методики, соответственно потребует проведения полной валидации Да и не верится как-то, что Люмекс не рабочую методику выпустил

---

05.11.2013 // 13:00:54

---

AlexandraE пишет:

---

КонстантинС пишет:
Мы будем анонсировать ВЭЖХ набор для определения БаП в жирной пищевке без пробоподготовки. Т.е. эстракция гексаном перетертого с осушителем образца - и вкол в ВЭЖХ-ФЛД www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=317
просьба не зубоскалить поскольку ничего общего с нормально-фазовым разделением это решение не имеет)

или приходите на наш семинар 27-ого www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=14&t=305

---

к сожаоению, пропустила информацию. а было бы полезно послушать!

---

01.12.2013 // 22:20:32

---

4ern пишет:
Всем доброго времени суток!
Собственно проблема такая: ставим метод определения бенз(а)пирена в пищевке по Люмексовской методике: гидролиз - экстракция гексаном - очистка на колонке с алюминием. Загвоздка возникла именно в очистке: бенз(а)пирен смывается в слив, а не задерживается на окиси алюминия. Окись алюминия 2 ст.активности по Брокману - готовим так: 4 часа при 600 градусах - охлаждение - добавление воды 3% по массе. Алюминий пробовали разный - эффект одинаковый. Посоветуйте в чем может быть проблема

---

13.02.2014 // 14:48:17

---

пишет:
Уважаемая AlexandraE! Я всегда приветствую любознательность по делу. Сейчас носился по Питеру и окрестностям ("зачищал хвосты" перед командировкой) и не успел разобраться окончательно с Вашим вопросом, но как раз и почвы смотрели. Вопрос по пику 9,11 совсем простой. Люмахром Флу фильтровый детектор (полосы возбуждения и флуоресценции относительно широкие) поэтому картинка отличается от той, что рисуется на РЕ или Шимадзу, где в качестве детектора полные спектрофлуориметры (с относительно узкими полосами). На Люмахроме в области 9,11 (нормированном, естестественно, на время выхода БаП) выходит пара пиков: бенз/b/флуорантен (пораньше) и бенз/k/флуорантен (точно с вашим совпадает). На свежей колонки достаточно хорошо разделяются. Соотношение интенсивностей на Люмахроме бенз/b/флуорантен <бенз/k/флуорантен >бенз/а/пирен. По этим соотношениям как раз и смотрю, не загрязнили ли образец стандартом (на стадии освоения методики, когда много работают со стандартами, дело житейское). По этим же соотношениям смотрю, как проходят добавки: опять же на стадии освоения, в почвах, недостаточно хорошо отквартованные образцы (нормирую на бенз/k/флуорантен ). Это соотношение достаточно стабильно не только в почвах, но и в промвыбросах, и в шпротах, и в коВбасе копчёной. На полных спекрофлуориметрических детекторах в этой области выходит один пик бенз/k/флуорантен и он меньше пика бенз/а/пирена. Картинок сейчас под рукой нет (меняли системный блок рабочего комп и в командировке вирус с чужой флэшки снёс в том числе и хроматограммы с нетбука. В начале декабря вернусь и посмотрю картинки с разблюдовкой для почвы у наших проффи по ВЭЖХ.

---

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему